間接原子吸收光譜法藥物分析研究及應(yīng)用.pdf

1、原子吸收光譜法是一種傳統(tǒng)的分析方法，由于其靈敏、簡便、快速、準(zhǔn)確和選擇性高，使其在金屬元素分析中得到了廣泛應(yīng)用和發(fā)展。但其不能直接應(yīng)用于有機化合物的測定，這就限制了原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍。本文研究建立了流動注射-在線固相萃取.原子吸收光譜法測定鹽酸左氧氟沙星、加替沙星等藥物的分析方法，探討了分析測定條件，并應(yīng)用于藥物制劑等樣品的測定，獲得滿意的結(jié)果。 本研究論文內(nèi)容包括綜述和研究報告兩部分內(nèi)容。 第一部分：綜述對近年來

2、所發(fā)表的有關(guān)間接原子吸收光譜法在藥物分析中的應(yīng)用及進展作了詳細的綜述。內(nèi)容包括：間接原子吸收光譜法的方法原理及其應(yīng)用，流動注射.間接原子吸收光譜法在藥物分析中的應(yīng)用與發(fā)展，原子吸收聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展展望。 第二部分：研究報告1流動注射-在線固相萃取-間接原子吸收光譜法測定藥物中鹽酸左氧氟沙星的含量本文建立了一種簡單快速的檢測藥物制劑中鹽酸左氧氟沙星含量的流動注射-在線固相萃取-火焰原子吸收間接測定法。該方法是基于左氧氟沙星與Fe(Ⅲ

3、)在線定量連續(xù)生成陽離子絡(luò)合物后，再與離子對試劑NH<,4>ClO<,4>中ClO<,4><'->結(jié)合形成中性離子對締合物，由于C<,18>對反應(yīng)生成的離子對締合物有吸附，而對剩余未反應(yīng)的Fe(Ⅲ)無吸附，因此可將二者分離，然后用乙醇溶液(60％)洗脫吸附的離子對締合物，以FAAS法測定洗脫液中離子對締合物中Fe(Ⅲ)的含量來間接測定左氧氟沙星的含量。當(dāng)吸附時間為60 s，采樣速率為8.0 mL·min<'-1>時，左氧氟沙星濃度在0.

4、2-10.0μg·mL<'-1>范圍內(nèi)與原子吸收的吸光度值呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9980，檢出限為0.08μg·mL<'-1>，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.6％(c=5.0μg·mL<'-1>左氧氟沙星，n=11)。該方法應(yīng)用于藥物制劑中鹽酸左氧氟沙星的含量測定，結(jié)果令人滿意。 流動注射-在線離子對固相萃取.間接原子吸收光譜法測定藥物中加替沙星的含量提出了一個流動注射在線離子對固相萃取火焰原子吸收光譜法間接分析加替沙星

5、的測定體系。在這個體系中，加替沙星在適當(dāng)?shù)乃岫葪l件下與Fe(Ⅲ)形成2：1的陽離子絡(luò)合物，再與離子對試劑ClO<,4><'->結(jié)合形成中性離子對締合物，通過C<,18>固相萃取柱吸附反應(yīng)生成的離子對締合物，剩余未反應(yīng)的Fe(Ⅲ)用水清洗后，再用乙醇、水和乙腈的混合液(48：32：20)洗脫吸附在C<,18>固相萃取柱上的離子對締合物送至原子吸收檢測器中加以測定。在最優(yōu)化條件下，當(dāng)反應(yīng)萃取時間為60 s時，加替沙星濃度在0.05-12.5