黃芪中黃芪甲苷提取工藝研究和黃芪顆粒的制備.pdf

1、黃芪甲苷可以調(diào)節(jié)血液黏稠度減少血栓形成，從而達(dá)到降低血壓，保護(hù)心臟的目的，具有恢復(fù)損傷的自由基、預(yù)防腫瘤、延緩衰老、改善缺氧、增強(qiáng)機(jī)體免疫力的功能。本文以黃芪飲片（產(chǎn)地甘肅，廣西玉林參寶堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)）為原料，以黃芪甲苷含量為線索，研究超臨界CO2萃取法、加速溶劑萃取法和減壓內(nèi)部沸騰法的最佳提取工藝條件，三個(gè)方法分別與索式提取法進(jìn)行比較，確定最佳提取方法。然后利用優(yōu)選的方法工藝提取黃芪中的有效成分，采用濕法制粒法制備黃芪顆粒并對(duì)

2、其進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。
　　(1)采用索氏提取法從黃芪中提取黃芪甲苷，用HPLC-ELSD和HPLC-CAD法分別測定同一樣品中黃芪甲苷的含量，結(jié)果表明HPLC-ELSD和HPLC-CAD都能準(zhǔn)確可靠地對(duì)黃芪甲苷進(jìn)行含量測定，HPLC-CAD具有更高的靈敏度和準(zhǔn)確度，所以使用電噴霧檢測法分析黃芪中黃芪甲苷的含量。
　　(2)超臨界CO2萃取法提取黃芪中黃芪甲苷。以不同濃度的乙醇(50％、60％、70％、80％)為夾帶劑，在其他條件

3、不變的情況下，對(duì)提取物進(jìn)行含量測定，結(jié)果以濃度70％的乙醇為夾帶劑提取黃芪甲苷得率最高。以濃度70％的乙醇為夾帶劑，對(duì)主要影響因素萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間和流速4因素進(jìn)行正交試驗(yàn)考察，結(jié)果表明:超臨界CO2提取黃芪飲片中黃芪甲苷的最優(yōu)化條件為:70％的乙醇為夾帶劑，萃取溫度40℃、萃取壓力40MPa、萃取時(shí)間為3h、萃取劑流速15(L·h-1)。
　　加速溶劑萃取法提取黃芪中黃芪甲苷。分別以水飽和正丁醇和甲醇為萃取劑，在其他條

4、件不變的情況下，對(duì)提取物進(jìn)行含量測定，結(jié)果水飽和正丁醇提取率高于甲醇。以水飽和正丁醇為萃取劑，選擇主要影響因素提取溫度、時(shí)間和循環(huán)次數(shù)等3因素進(jìn)行正交試驗(yàn)考察，結(jié)果表明:ASE提取黃芪飲片中黃芪甲苷的最優(yōu)化條件為:以水飽和正丁醇為溶劑在100℃下靜態(tài)萃取10min，循環(huán)次數(shù)3次。
　　減壓內(nèi)部沸騰法提取黃芪中黃芪甲苷。分別以甲醇和乙醇為解析劑，在其他條件不變的情況下，對(duì)提取物進(jìn)行含量測定，結(jié)果以甲醇為解析劑提取黃芪甲苷得率高。以甲

5、醇為解吸劑，選擇主要影響因素提取溫度、溶劑濃度和提取時(shí)間等3因素進(jìn)行正交試驗(yàn)考察，結(jié)果表明:減壓內(nèi)部沸騰法提取黃芪飲片中黃芪甲苷的最優(yōu)化條件為:以甲醇為解吸劑，濃度為70％，在70℃下提取15min。
　　分別采用三種方法的最優(yōu)化條件提取黃芪中黃芪甲苷，并與索式提取法比較。結(jié)果超臨界CO2萃取法提取黃芪飲片中黃芪甲苷平均值為0.121％，ASE法提取黃芪飲片中黃芪甲苷平均值為0.127％，減壓內(nèi)部沸騰法提取黃芪飲片中黃芪甲苷平均值

6、為0.089％，索氏提取法提取黃芪飲片中黃芪甲苷平均值為0.090％。根據(jù)有效成分得率、提取時(shí)間、溶劑的消耗等因素綜合分析，認(rèn)為加速溶劑萃取法提取黃芪飲片中的黃芪甲苷優(yōu)于其他方法，所以確定黃芪甲苷的提取方法采用加速溶劑萃取法。
　　(3)采用加速溶劑萃取法提取黃芪的有效成分，然后將黃芪的提取物制成稠膏，以蔗糖粉和糊精為賦形劑，乙醇為潤濕劑，以顆粒劑的溶解性、成型性、吸濕性、粘性作為制劑成型工藝評(píng)價(jià)指標(biāo)，篩選出最佳的原料配比浸膏∶蔗