粗齒冷水花的化學成分及質(zhì)量標準研究.pdf

1、目的：以粗齒冷水花（Pilea sinofasciata C.J.Chen）干燥全草為研究對象，分離分析其乙酸乙酯部位及正丁醇部位的化學成分；采集不同產(chǎn)地的粗齒冷水花藥材，建立其薄層色譜鑒別方法；按照《中國人民共和國藥典》2015年版規(guī)定項下方法，對壯藥粗齒冷水花（ Pilea sinofasciata C.J.Chen）的質(zhì)量標準進行研究，建立和評價粗齒冷水花藥材質(zhì)量標準的方法，并制訂粗齒冷水花的質(zhì)量標準，為壯藥粗齒冷水花的質(zhì)量控制提

2、供科學的依據(jù)。
　　方法：取粗齒冷水花全草，陰干，用95％乙醇加熱回流提取得到乙醇提取物，用系統(tǒng)溶劑分離法萃取得到石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位四個部位；采用薄層色譜法、硅膠柱層析法、凝膠柱層析法、高效液相色譜法、重結(jié)晶法、中壓制備液相色譜法等現(xiàn)代分離技術(shù)和方法對其乙酸乙酯和正丁醇部位化學成分進行分離和純化，利用HPLC、UV、IR、13C-NMR、1H-NMR、MS等波譜方法，結(jié)合相應(yīng)的理化性質(zhì)對所得到的單體化合

3、物進行結(jié)構(gòu)鑒別。通過對粗齒冷水花藥材的水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物進行測定，對粗齒冷水花藥材進行檢查項研究。以Hernandulcin為對照品，考察不同提取溶劑、提取方法、顯色劑、展開劑、溫濕度等條件對粗齒冷水花藥材薄層色譜的影響，對粗齒冷水花藥材進行薄層色譜鑒別研究。參照《中華人民共和國藥典》2015年版制訂壯藥粗齒冷水花藥材的質(zhì)量標準（草案）。
　　結(jié)果：從粗齒冷水花全草中分離得到20個單體化合物，利用各種光譜、質(zhì)譜和核

4、磁共振等方法，鑒定了其中16個單體化合物，分別為亞麻油酸乙酯（ethyl linoleate，1）、十六酸乙酯（palmitic acid ethyl ester，2）、α-香樹精（α-amyrin，3）、棕櫚酸（palmitic acid，4）、二十六烷酸（eicosanoid，5）、二十四烷酸（lignoceric acid，6）、胡蘿卜苷(daucosterol，7)、二十七烷酸（heptacosanic acid，8）、腺苷（a

5、denosine，9）、吲哚-4-甲酸（ indole-4-carboxylic acid，10）、原兒茶酸（protocatechuate，11）、沒食子酸（gallic acid，12）、白樺脂酸（betulinic acid，13）、十八烷酸（stearic acid，14）、齊墩果酸（oleanolic acid，15）、硝酸鉀（potassium nitrate，16）。
　　通過對壯藥粗齒冷水花5個不同批次的藥材進行研

6、究，5個不同批次樣品水分含量擬訂為不得過12.0%，總灰分擬定為不得過22.0%，酸不溶性灰分擬定為不得過3.5%，浸出物含量擬訂為不少于24.0%。不同批次藥材之間線性關(guān)系良好，RSD值均在正常范圍內(nèi)。
　　參照《中華人民共和國藥典》2015年版（四部）通則0502試驗，取不同產(chǎn)地的粗齒冷水花藥材，以Hernandulcin為對照品進行薄層色譜研究。最佳薄層色譜條件為無水乙醇超聲加熱提取30min，溫度為20℃、濕度為77%，且

7、以石油醚-三氯甲烷-丙酮（7:1:1）溶劑體系為展開劑。TLC結(jié)果顯示粗齒冷水花藥材中含新型甜味劑Hernandulcin，且斑點清晰，Rf值約為0.35。
　　結(jié)論：從粗齒冷水花全草中共分離得到20個化合物，鑒定了其中16個，所有化合物均首次從該植物中分離得到。以Hernandulcin為對照品，對不同產(chǎn)地的粗齒冷水花藥材進行薄層鑒別研究，實驗表明以石油醚-三氯甲烷-丙酮（7:1:1）溶劑體系為展開劑，噴以10%硫酸乙醇溶液，在