HPLC-CD研究葡萄糖的絕對構(gòu)型和對映體過量.pdf

1、使用配備圓二色(CD)檢測器的非手性高效液相(HPLC)，通過分析葡萄糖的衍生物，建立了新的測定葡萄糖的絕對構(gòu)型和對映體純度的方法。
　　 分別以D-葡萄糖和L-葡萄糖為原料，經(jīng)過甲醇解和對溴苯甲酰化反應(yīng)，再通過硅膠柱層析，得到2，3，4，6-四對溴苯甲?；?α-D-葡萄糖甲苷，2，3，4，6-四對溴苯甲?；?β-D-葡萄糖甲苷，2，3，4，6-四對溴苯甲酰基-α-L-葡萄糖甲苷和2，3，4，6-四對溴苯甲酰基-β-L-葡萄糖甲

2、苷，并用1H-NMR、13C-NMR、MS等手段確認結(jié)構(gòu)。
　　 本論文探討了該方法的原理，并以上述四個異構(gòu)體為對照品，考察了方法的線性范圍、最低定量限、精密度等。本方法適用于微量樣品的測定。具體步驟是將含葡萄糖的化合物衍生化后，不經(jīng)分離純化，直接進行非手性HPLC分析，在不拆分對映體的條件下，利用CD檢測器記錄下的各向異性系數(shù)(g因子)與對映體過量(ee)的線性關(guān)系，確定對映體純度。應(yīng)用該方法測定了三種含葡萄糖的天然產(chǎn)物。