大黃蟄蟲片質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、大黃蟄蟲片出自漢代名醫(yī)張仲景所著《金匱要略》中的經(jīng)典名方大黃蟄蟲丸，具有活血破瘀，通經(jīng)消痞之功效，臨床應(yīng)用廣泛。處方中12味均以原藥細(xì)粉入藥。本文通過建立處方中大黃、黃芩、白芍、甘草的TLC鑒別方法，游離大黃素、游離大黃酚、總大黃素和總大黃酚的HPLC含量測(cè)定方法，對(duì)大黃蟄蟲片質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。
　　第一部分大黃、黃芩、甘草、白芍的薄層色譜法鑒別
　　目的:對(duì)大黃蟄蟲片中大黃、黃芩、甘草、白芍進(jìn)行薄層色譜鑒別方法研究。

2、
　　方法:以大黃蟄蟲片中大黃、黃芩、甘草和白芍成分為主要檢測(cè)目標(biāo)，通過此四味中藥的對(duì)照藥材和陰性對(duì)照，分別對(duì)大黃蟄蟲片進(jìn)行薄層色譜鑒別。
　　結(jié)果:(1)大黃薄層色譜鑒別結(jié)果所得色譜斑點(diǎn)清晰、分離較好，且無陰性干擾。(2)黃芩薄層色譜鑒別結(jié)果所得色譜斑點(diǎn)不是太清晰、分離度欠佳，但是陰性無干擾。(3)甘草薄層色譜鑒別結(jié)果所得色譜斑點(diǎn)清晰、分離較好，且無陰性干擾。(4)白芍薄層色譜鑒別結(jié)果所得色譜斑點(diǎn)欠清晰，分離欠佳，但是無陰

3、性干擾。
　　結(jié)論:建立的大黃、甘草薄層色譜鑒別方法較好，黃芩及白芍的薄層色譜鑒別方法還不夠完善，可從提取方法、展開劑配比和點(diǎn)樣量等方面進(jìn)行進(jìn)一步探索和研究。
　　第二部分高效液相色譜法測(cè)定大黃蟄蟲片中游離大黃素、游離大黃酚的含量
　　目的:建立大黃蟄蟲片中游離大黃素、游離大黃酚高效液相含量測(cè)定的方法。
　　方法:從色譜條件、提取條件、取樣量等方面對(duì)游離大黃素、游離大黃酚進(jìn)行高效液相法含量測(cè)定方法的考察研究和方法

4、學(xué)驗(yàn)證。
　　結(jié)果:用ODS柱，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動(dòng)相，采用等度洗脫，254nm波長的色譜條件;采用甲醇為提取溶劑，超聲30min的提取方法;取樣量0.5g進(jìn)行大黃蟄蟲片中游離大黃素和大黃酚的含量測(cè)定。此方法專屬性強(qiáng)，大黃素、大黃酚的峰純度均符合要求，線性關(guān)系、重復(fù)性、回收率、穩(wěn)定性、耐用性均良好。
　　結(jié)論:建立的大黃蟄蟲片中游離大黃素、游離大黃酚高效液相含量測(cè)定方法專屬性強(qiáng)、方法簡單、結(jié)果可靠。此方法可行。<

5、br>　　第三部分高效液相色譜法測(cè)定大黃蟄蟲片中總大黃素、總大黃酚的含量
　　目的:建立大黃蟄蟲片中總大黃素、總大黃酚高效液相含量測(cè)定的方法。
　　方法:從色譜條件、提取方法、取樣量等方面對(duì)總大黃素、總大黃酚進(jìn)行高效液相法含量測(cè)定方法的考察研究和方法學(xué)驗(yàn)證。
　　結(jié)果:用ODS柱，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動(dòng)相，采用等度洗脫，254nm波長的色譜條件;采用甲醇-鹽酸(10∶1)為提取溶劑，80℃水浴回流30min，