癲癇平片質(zhì)量控制與評價標準研究.pdf

1、癲癇平片為現(xiàn)代復(fù)方中藥制劑，為石菖蒲、僵蠶等十一味藥加工制成的片劑，其標準收載于中成藥地方標準上升國家藥品標準部分（內(nèi)科腦系經(jīng)絡(luò)肢體分冊），原標準僅有石菖蒲、白芍兩味藥的薄層鑒別及白芍中芍藥苷的含量測定，標準中鑒別藥味較少，專屬性和質(zhì)量可控性較差，標準水平較低，因而被列入國家藥品標準提高行動計劃中。本課題為國家藥典委員會國家藥品標準提高研究課題，項目編號:48。本課題采用指標成分定性定量及指紋圖譜等方法，對癲癇平片的質(zhì)量控制與評價標準作

2、了全面系統(tǒng)的研究，主要研究內(nèi)容如下:
　　1、進行了癲癇平片與質(zhì)量標準建立有關(guān)的基礎(chǔ)研究，包含處方分析，處方組成、處方劑量，從而確定建立鑒別與含量測定方法的藥味;原料藥材及輔料質(zhì)量標準研究，以確保原料藥材質(zhì)量穩(wěn)定;處方藥材研究綜述，從而為定性定量藥味或指標成分的選擇提供了依據(jù);制備工藝分析，根據(jù)工藝路線分析藥味或指標成分選擇的可行性;癲癇片標準研究的準備，包括原藥材、成品、標準等的準備，以及陰性對照樣品的制備。
　　2、對癲

3、癇平片質(zhì)量標準進行了系統(tǒng)深入的研究，一是對原標準收載項目進行了驗證，包括鑒別項中石菖蒲的顯微鑒別以及石菖蒲、白芍兩味藥的薄層鑒別，含量測定項中芍藥苷的含量測定，對白芍中芍藥苷的轉(zhuǎn)移率及含量限度進行了考察;二是在原標準的基礎(chǔ)上，增加了柴胡、豬牙皂兩味藥的薄層鑒別，經(jīng)方法學(xué)研究與驗證證明方法可行，專屬性重現(xiàn)性較好;三是研究建立了石菖蒲中B-細辛醚HPLC含量測定方法，流動相為甲醇-水(65∶35)，流速:1.0ml.min-1，檢測波長:2

4、52nm，線性范圍為:0.212μg～2.65μg(r=0.9999)，回收率為96.7％，RSD=1.08％，試驗證明該方法準確簡便、重復(fù)性好，能有效地控制癲癇平片中石菖蒲藥材的質(zhì)量。
　　3、為提高含量測定方法的專屬性與靈敏度，本研究利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進一步研究建立了癲癇平片中君藥石菖蒲指標成分B-細辛醚的含量測定方法，流動相為甲醇-水(65∶35)，流速0.4ml.min-1，檢測波長252nm，采用正離子模式，線性范圍為0.

5、125ng～1.25ng(r=0.9988)，回收率為96.2％，鑒定了對照品和樣品溶液中B-細辛醚，該方法精確可行，重復(fù)性好，對用HPLC測定B-細辛醚含量的方法進行了驗證。
　　4、研究建立了癲癇平片中揮發(fā)油成分的指紋圖譜分析方法。通過對石菖蒲藥材、12批不同批次癲癇平片樣品的指紋圖譜分析，建立了癲癇平片的對照指紋圖譜。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取，使用DM-17毛細管柱，不分流進樣，程序升溫:初溫80℃，保持3min，以3℃.

6、min-1的速度升至150℃，保持2min，以5℃.min-1的速度升至230℃，保持4min，采用國家藥典委員會“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004版A”軟件進行分析，12批不同批次癲癇平片的揮發(fā)油有較高的相似度，該指紋圖譜方法簡便，重復(fù)性好?？蔀樵幉?、制劑的質(zhì)量控制提供參考。
　　5、建立了癲癇平片新質(zhì)量標準，新標準中對處方、制法、性狀未作修改，僅對部分藥味名稱進行了規(guī)范。鑒別項中增加了柴胡、豬牙皂兩味藥的薄層鑒別，含量