懷地黃以苷類成分為指標的質(zhì)量控制評價標準研究.pdf

1、　　目的：以不同品種和不同產(chǎn)地懷地黃為研究對象,制定懷地黃主要苷類成分梓醇、毛蕊花糖苷、桃葉珊瑚苷、地黃苷A以及地黃苷D的含量測定方法,對懷地黃種質(zhì)資源做出初步評價和優(yōu)選；繼而建立懷地黃鮮品及生品的HPLC指紋圖譜,從而更有效地控制懷地黃質(zhì)量,保證臨床用藥安全有效。
　　方法：采用HPLC法分別對13批懷地黃藥材中苷類成分梓醇、毛蕊花糖苷、桃葉珊瑚苷、地黃苷A以及地黃苷D進行測定,并建立了相應的HPLC含量測定方法；采用梯度洗脫

2、,分別建立了 13 批懷地黃樣本鮮品及生品的 HPLC 指紋圖譜,以相對保留時間和相對峰面積為指標進行方法學考察,采用“CHEMPATTERN化學計量學與化學指紋圖譜系統(tǒng)解決方案軟件”對其進行聚類分析及相似度分析,并對鮮品及生品的HPLC圖譜進行比較。
　　結果：(1)建立了懷地黃的 HPLC 含量測定方法,梓醇在 0.501~8.016 μg (R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為100.76%,

3、RSD為 2.03%,生懷地黃平均加樣回收率為 99.75%,RSD 為 2.33%；毛蕊花糖苷在0.126~1.26 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為98.61%,RSD為2.15%,生懷地黃平均加樣回收率為98.93%,RSD為2.54%；桃葉珊瑚苷在0.0535~1.284 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為99.75%,RSD為2.86%,生懷地黃平均

4、加樣回收率為99.38%,RSD為 2.50%；地黃苷 A 在 0.1296~1.296 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為99.60%,RSD為1.11%,生懷地黃平均加樣回收率為99.62%,RSD為1.10%；地黃苷D在0.2592~2.592 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為99.93%,RSD為1.24%,生懷地黃平均加樣回收率為 100.00%,R

5、SD 為 1.34%；結果表明,所建立的測定方法簡便,重復性良好。(2)初步建立了懷地黃鮮品及生品的HPLC指紋圖譜建立方法,精密度、穩(wěn)定性及重復性等方法考察結果顯示鮮懷地黃和生懷地黃的相對保留時間RSD 值均小于 3%,相對峰面積的 RSD 值均小于 5%,均符合分析測定要求；分別建立了鮮懷地黃及生懷地黃的共有模式,其中鮮懷地黃共獲得了13個共有峰,指認了其中4個色譜峰,分別為梓醇、桃葉珊瑚苷、地黃苷A和地黃苷D；生懷地黃獲得了 14

6、 個共有峰,指認了其中 3 個共有峰,分別為梓醇,地黃苷 A和地黃苷 D；鮮懷地黃及生懷地黃相似度分析各相關系數(shù)均在 0.9 以上,表明各樣本之間均有良好的相似性；聚類分析結果則將基地種植懷地黃與農(nóng)戶種植懷地黃進行了有效區(qū)分,進一步反映了懷地黃各樣本之間的親疏性；從而初步建立了懷地 黃HPLC指紋圖譜及其質(zhì)量評價方法。
　　結論：所建立的懷地黃中苷類成分的HPLC含量測定方法,準確,可靠,穩(wěn)定,快捷,可用于懷地黃藥材的質(zhì)量控制及