離子色譜-電化學(xué)衍生-光學(xué)檢測聯(lián)用裝置的構(gòu)建及其應(yīng)用研究.pdf

1、柱后電化學(xué)衍生技術(shù)目前較多地應(yīng)用于以反相鍵合相色譜為主的液相色譜系統(tǒng)中。由于液相色譜使用的流動相具有較窄的pH范圍和較高比例的有機(jī)試劑含量，液相色譜和電化學(xué)衍生技術(shù)往往難以兼容。離子色譜使用有機(jī)聚合物為基質(zhì)的固定相，可以使用全pH范圍的水溶性緩沖鹽作為流動相。這種特征使離子色譜和電化學(xué)衍生系統(tǒng)具有較好的兼容性，并且比液相色譜更具優(yōu)勢。本論文在此基礎(chǔ)上，設(shè)計了兩種電化學(xué)衍生裝置，建立了離子色譜/柱后電化學(xué)衍生/光學(xué)檢測系統(tǒng)來測定極性有機(jī)化

2、合物和金屬離子，進(jìn)一步擴(kuò)大了離子色譜的應(yīng)用范圍。
　　 第一章主要綜述了柱后衍生技術(shù)包括化學(xué)、光化學(xué)及電化學(xué)衍生法在液相色譜中應(yīng)用。指出以反相鍵合相色譜與電化學(xué)衍生技術(shù)并不具有較好的兼容性，并介紹了離子色譜和以反相鍵合相色譜在分離方法及使用范圍等方面的細(xì)微差別，提出了離子色譜-柱后電化學(xué)衍生系統(tǒng)的可行性。
　　 第二章設(shè)計了一種基于化學(xué)鍍層平板電極和離子交換膜的電解池，以葉酸和甲氨蝶呤為目標(biāo)分析物，探討了該裝置的結(jié)構(gòu)、電

3、化學(xué)氧化機(jī)理、氧化效率及裝置性能等問題。并將此電解池作為電化學(xué)衍生裝置，應(yīng)用于離子色譜-柱后電化學(xué)衍生-熒光分析法中以測定類風(fēng)濕患者血漿中葉酸和甲氨蝶呤的含量。
　　 第三章以離子色譜-紫外法和離子色譜-柱后電化學(xué)衍生-熒光分析法，探討了以離子色譜分析極性有機(jī)物卡馬西平的色譜行為，并以此方法測定了癲癇患者血漿中卡馬西平的含量，柱后電化學(xué)衍生和熒光檢測法相結(jié)合，使本方法具有較好的靈敏度和選擇性。
　　 第四章設(shè)計了一種基于

4、多孔電極和離子交換膜的電化學(xué)衍生裝置，以離子色譜-柱后電化學(xué)衍生-熒光法測定了環(huán)境水體中的酚類物質(zhì)。以堿性離子性試劑作為流動相，酚類物質(zhì)可以再離子色譜分離柱上得到較好的分離效果。由于多孔性電極具有較大的有效電極面積，電化學(xué)衍生裝置具有較強(qiáng)的氧化能力。在不同的電位下，各種酚類的電化學(xué)衍生產(chǎn)物在堿性淋洗液條件下具有較高的靈敏度。離子色譜和電化學(xué)衍生、熒光檢測的良好兼容性在此工作中得到較好地驗證。
　　 第五章以離子色譜-柱后電化學(xué)衍