胡蘆巴提取物制備工藝及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、胡蘆巴為豆科植物胡蘆巴Trigonella foenum-graecum L.的干燥成熟種子。國(guó)內(nèi)主要分布于河南、安徽、四川等省份。味苦，性溫，歸腎經(jīng)，具有溫腎助陽(yáng)，祛寒止痛等功效。胡蘆巴種子中主要含有黃酮、生物堿和皂苷等化學(xué)成分?，F(xiàn)代藥理研究表明，胡蘆巴種子中黃酮類(lèi)成分牡荊苷具有抗腫瘤、抗菌、解痙和擴(kuò)張血管等作用;生物堿類(lèi)成分胡蘆巴堿具有顯著的降血糖、抗腫瘤、鎮(zhèn)靜等生理活性。本課題以牡荊苷和胡蘆巴堿兩者的提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)胡蘆巴提取

2、物制備工藝進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。同時(shí)，為了有效控制胡蘆巴提取物的質(zhì)量，對(duì)該提取物進(jìn)行了色譜鑒別，含量測(cè)定的研究，擬定了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，建立了不同批次胡蘆巴提取物的高效液相指紋圖譜，以期為有效控制胡蘆巴提取物質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。
　　 為了得到質(zhì)量穩(wěn)定，有效成分含量較高的胡蘆巴提取物，本課題對(duì)提取物的制備工藝進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。提取工藝研究中，依據(jù)牡荊苷和胡蘆巴堿的理化性質(zhì)，采用L9(34)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)優(yōu)選了提取工藝，對(duì)乙醇濃度、提取時(shí)間、液料

3、比和提取次數(shù)進(jìn)行了考察，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，確定了胡蘆巴提取物最佳提取工藝。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，該工藝穩(wěn)定可行。
　　 為了快速有效的鑒別胡蘆巴提取物，本課題以提取物中特征性成分牡荊苷和胡蘆巴堿為對(duì)照品，采用薄層色譜法對(duì)胡蘆巴提取物進(jìn)行了定性鑒別的實(shí)驗(yàn)研究。通過(guò)考察樣品溶液的制備，展開(kāi)劑的選擇及各比例的調(diào)節(jié)，確立了胡蘆巴提取物中牡荊苷和胡蘆巴堿的定性鑒別方法。該方法操作簡(jiǎn)單，且斑點(diǎn)顯色清晰、比移值適中，重現(xiàn)性良好。
　　 為了能

4、夠準(zhǔn)確反映出胡蘆巴提取物質(zhì)量的優(yōu)劣，本課題采用高效液相色譜法，對(duì)胡蘆巴提取物中特征性成分牡荊苷和胡蘆巴堿的含量測(cè)定進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。樣品前處理過(guò)程中，對(duì)供試品的提取溶劑、制備方法和提取時(shí)間進(jìn)行了相關(guān)的考察，確定了準(zhǔn)確可靠的樣品處理方法。對(duì)色譜柱、流動(dòng)相和最佳檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)行了考察，確定了含量測(cè)定的色譜條件，方法學(xué)考察試驗(yàn)結(jié)果表明，建立的含量測(cè)定方法準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，可以作為定量檢測(cè)胡蘆巴提取物中特征性成分的方法。
　　 為了可以從整

5、體上對(duì)胡蘆巴提取物的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，本文對(duì)其進(jìn)行了指紋圖譜的實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)中，考察了流動(dòng)相梯度洗脫條件，最佳吸收波長(zhǎng)與檢測(cè)時(shí)間，確定了最佳實(shí)驗(yàn)方案。以牡荊苷為參照物，建立了10批胡蘆巴提取物中黃酮類(lèi)成分的指紋圖譜。
　　 參照2010版《中國(guó)藥典》，對(duì)胡蘆巴提取物的制法、性狀、鑒別、水分含量、重金屬含量以及熾灼殘?jiān)?、含量測(cè)定等項(xiàng)進(jìn)行了規(guī)定，初步擬定了胡蘆巴提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。為胡蘆巴提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的建立奠定了基礎(chǔ)，為有效控制