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1、微波輔助合成技術(shù)在有機(jī)合成中應(yīng)用的越來越廣泛,取得了一系列研究成果,主要表現(xiàn)在加快反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率,減少副反應(yīng)等方面。微波因其特殊的加熱方式可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行選擇性加熱,本文以活性炭、硅膠、碳化硅和陶瓷粉末為研究對(duì)象,考察常規(guī)加熱和微波加熱下4種材料對(duì)苯甲酸乙酯和水楊酸異丙酯合成的影響。
本論文由兩個(gè)部分組成:
第一部分(第2章)是在微波輻射下考察活性炭、硅膠、碳化硅和陶瓷粉末4種材料對(duì)吸波能力不同的5種溶劑(
2、環(huán)己烷、氯苯、吡啶、水和甲醇)的溫升過程影響。活性炭、硅膠和碳化硅因?yàn)榫哂辛己玫奈⒉ㄎ漳芰?,可以促進(jìn)溶劑升溫,縮短其達(dá)到沸點(diǎn)的時(shí)間,并且溶劑的極性越弱促進(jìn)作用越明顯。
第二部分(第3和第4章)以苯甲酸乙酯和水楊酸異丙酯的合成為研究對(duì)象,通過比較常規(guī)加熱和微波加熱下的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,考察了活性炭、硅膠、碳化硅和陶瓷粉末對(duì)反應(yīng)的影響。
活性炭因其本身具有很強(qiáng)的微波吸收能力,可以增強(qiáng)非極性溶劑在微波下的升溫性能,但是
3、另一方面活性炭對(duì)反應(yīng)底物的吸附性也會(huì)導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率的降低。硅膠表面的-OH使其微波吸收能力很強(qiáng),但是這些-OH對(duì)底物酸的吸附作用抑制了反應(yīng)的發(fā)生,硅膠在常規(guī)和微波加熱下對(duì)兩種酯的合成均造成了轉(zhuǎn)化率的降低。碳化硅也具有良好的微波吸收能力,可以促進(jìn)非極性溶劑在微波場(chǎng)中的升溫,體系中加入碳化硅同樣可以增大反應(yīng)底物的接觸面積,在常規(guī)和微波加熱下碳化硅均促進(jìn)了反應(yīng)的發(fā)生。陶瓷作為一種幾乎不吸收微波的物質(zhì),不能促進(jìn)非極性溶劑在微波輻射下的升溫,但是在常
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