流動(dòng)注射-毛細(xì)管電泳——化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)的研究.pdf

1、化學(xué)發(fā)光(Chemiluminescence，CL)已經(jīng)成為人們關(guān)注的一個(gè)熱門分支，因?yàn)槠渚哂懈咝А㈧`敏等特點(diǎn)，所以在環(huán)境檢測(cè)、免疫分析、食品分析等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。流動(dòng)注射(FlowInjection Analysis，F(xiàn)IA)是一種非平衡狀態(tài)下的完成試樣的處理與測(cè)定，與化學(xué)發(fā)光的聯(lián)用，彌補(bǔ)了化學(xué)發(fā)光分析重復(fù)性差、不便于自動(dòng)化等缺陷，拓寬了化學(xué)發(fā)光的應(yīng)用，推動(dòng)了化學(xué)發(fā)光在分析領(lǐng)域的發(fā)展。毛細(xì)管電泳是一種新型液相分離技術(shù)，其與化學(xué)發(fā)光

2、聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了高選擇性和高靈敏度的結(jié)合。總之，流動(dòng)注射/毛細(xì)管電泳-化學(xué)發(fā)光的聯(lián)用拓寬了化學(xué)發(fā)光在分析領(lǐng)域的應(yīng)用。
　　 本論文研究的主要內(nèi)容：
　　 (1)在接近中性的條件下，離子液體可以增敏“Luminol-H2O2”體系的化學(xué)發(fā)光信號(hào)，而銅離子和離子液體形成的絡(luò)合物對(duì)該體系具有更強(qiáng)的增敏作用?；诖宋覀兘⒘艘环N測(cè)定雙氧水的新方法，并且將其應(yīng)用于雨水、水發(fā)牛百葉中殘留雙氧水的測(cè)定。在選定的最優(yōu)條件下，雙氧水的線性范圍

3、為1.5×10-7-2.0x10-4M，檢出限為8.9x10-8M。這也降低了luminol發(fā)光的最佳pH，拓寬了luminol的應(yīng)用范圍。
　　 (2)基于(1)，我們提出了“Luminol-H2O2-Cu2+IL”新的發(fā)光體系，發(fā)現(xiàn)四環(huán)素、土霉素、金霉素對(duì)該體系有不同程度的猝滅，在選定的最佳條件下，猝滅程度△Cl與藥物的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，提出了一種測(cè)定四環(huán)素類藥物的新方法。成功測(cè)定了藥片中四環(huán)素、土霉素的含量，RSD分

4、別為2.5％和2.7％。該法的靈敏度高于報(bào)道的其他方法，結(jié)果令人滿意。
　　 (3)我們發(fā)現(xiàn)還原型谷胱甘肽溶液對(duì)Luminol-K3Fe(CN)6化學(xué)發(fā)光體系的電泳化學(xué)發(fā)光信號(hào)先猝滅后增敏，即會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰，這是由于還原型谷胱甘肽巰基的存在，表現(xiàn)很強(qiáng)的不穩(wěn)定性，我們通過(guò)放置時(shí)間和其與Cd2+形成絡(luò)合物的電泳行為研究它的不穩(wěn)定性，結(jié)果為市售還原型的谷胱甘肽的有效成分的鑒定提供理論依據(jù)，本實(shí)驗(yàn)還可以用于分離和測(cè)定還原型和氧化型的谷胱甘