溫度控制離子液體微富集技術(shù)在環(huán)境分析化學(xué)中的應(yīng)用研究.pdf

1、分散液相微萃取是近年來發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù),該技術(shù)集采樣、萃取和濃縮于一體,具有高富集效率、操作簡單、分析時(shí)間短、靈敏度高、需要有機(jī)溶劑量少等優(yōu)點(diǎn)。但是,該方法通常采用氯苯、四氯化碳等有毒有機(jī)溶劑作為萃取劑,不僅對(duì)環(huán)境造成二次污染,而且對(duì)操作人員的身體健康產(chǎn)生不良的影響。因此,本論文通過查閱大量的文獻(xiàn)資料,設(shè)計(jì)構(gòu)建了基于離子液體的溫度控制分散液相微萃取技術(shù),該技術(shù)采用無揮發(fā)性對(duì)環(huán)境友好的離子液體作為萃取劑,以溫度作為驅(qū)動(dòng)力來

2、萃取富集環(huán)境污染物。與傳統(tǒng)的分散液相微萃取技術(shù)相比,該技術(shù)以綠色溶劑替代了傳統(tǒng)的揮發(fā)性有毒有機(jī)溶劑,是一種很好的綠色樣品前處理技術(shù),理論上具有較好的應(yīng)用前景。建立了分析檢測(cè)酚類物質(zhì)、芳香胺、多環(huán)芳烴、阿特拉津、氰草津、西瑪津、雙酚A、壬基酚、辛基酚的新方法。論文分為六章:
　　 第二章詳細(xì)研究了溫度控制離子液體分散液相微萃取技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)用分析檢測(cè)2,4-二硝基苯酚、2-氯酚、2-萘酚、2,4-二氯酚四種酚類化合物。實(shí)驗(yàn)以

3、1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C8MIM][PF6])作為萃取劑,對(duì)影響微萃取富集效率的條件:萃取劑體積、樣品溶液酸度、萃取時(shí)間、溶解溫度、離心時(shí)間和鹽效應(yīng)等進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下,該方法線性范圍為1.0-100μg L-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1-7.2％,檢測(cè)限為0.27-0.68μg L-1。與其他萃取方法相比,該方法具有相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小,重現(xiàn)性好,檢測(cè)限較低等優(yōu)點(diǎn)。
　　 第三章重點(diǎn)研究了離子液體中不同陰離子對(duì)溫度控制

4、離子液體分散液相微萃取技術(shù)萃取環(huán)境水樣中五種芳香胺富集能力的影響。通過一系列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)可能影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不同的陰離子對(duì)萃取效率影響很大,可能與離子液體中較小的陰離子與芳香胺之間氫鍵的大小、離子液體的溶解度有關(guān)。在最佳萃取條件下,該方法中2,4-二硝基苯胺、2-氯苯胺、N,N-二甲基苯胺的線性范圍為1.0-100μg L-1,甲萘胺和二乙基苯胺的線性范圍為1.5-150μg L-1,檢測(cè)限為0.39-0.63μg L-

5、1,環(huán)境水樣的加標(biāo)回收率為92.2-119.3％。
　　 第四章以1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C8MIM][PF6])為萃取劑,以多環(huán)芳烴為目標(biāo)分析物,開發(fā)了一種分析檢測(cè)多環(huán)芳烴的新方法,研究了離子液體中不同烷基對(duì)富集性能的影響。結(jié)果表明,在最佳條件下,不同烷基及其鏈長對(duì)富集性能有明顯的影響,[C8MIM][PF6]對(duì)所選擇的目標(biāo)分析物有較好的富集性能,該方法的線性范圍為0.5-100μg L-1,檢測(cè)限為0.005-0.

6、88μg L-1,環(huán)境水樣的加標(biāo)回收率為85.0-115％。
　　 第五章詳細(xì)研究了溫度控制離子液體分散液相微萃取體系在三嗪類除草劑的萃取富集方面的應(yīng)用,建立了測(cè)定環(huán)境水樣中三嗪類除草劑的痕量分析方法。在最佳的條件下,該方法的相關(guān)系數(shù)為0.9938-0.9965,檢測(cè)限為0.005-0.06μg L-1,環(huán)境水樣加標(biāo)回收率為85.1-100％。
　　 第六章詳細(xì)考察了溫度控制離子液體分散液相微萃取與高效液相-熒光聯(lián)用技術(shù)