離子液體在環(huán)境中殘留污染物分析中的性能、機(jī)理與應(yīng)用研究.pdf

1、食品安全問題是一個特定的環(huán)境問題,我國已進(jìn)入食品安全事件的頻發(fā)期。食品源中殘留污染物的檢測是保障食品安全的重要措施之一,殘留污染物的分離富集是分析技術(shù)中的重點和難點。本論文旨在采用新的綠色溶劑-離子液體結(jié)合高效、快速的微波輔助萃取,構(gòu)建離子液體分離/富集抗生素和有機(jī)磷農(nóng)藥新體系；利用該體系分析環(huán)境樣品中痕量/超痕量抗生素及有機(jī)磷農(nóng)藥。解決了目前分析方法中存在的靈敏度低,易污染,準(zhǔn)確性差的缺點。
　　 本文按照兩步法、簡易兩步法、

2、微波輻射法合成了兩大類共5種不同的離子液體,探討了時間、溫度、溶劑、反應(yīng)物配比、微波輻射方式、輻射功率等對離子液體產(chǎn)率的影響。通過正交試驗得出離子液體合成的最佳條件:反應(yīng)物配比1:1.1～1:2,溫度70℃,反應(yīng)30 h,產(chǎn)率最大為95.91％。微波功率為350 W時,單次輻射20 s,輻射240 s,產(chǎn)率為98.72％。
　　 本文構(gòu)建了疏水性離子液體和親水性離子液體雙水相萃取分離體系,考察了離子液體用量,紅霉素初始濃度、溫度

3、、萃取方式、萃取時間、pH、無機(jī)鹽種類對萃取率的影響,同時對比了離子液體和傳統(tǒng)有機(jī)萃取劑的萃取效果,并對離子液體進(jìn)行了重復(fù)利用和再生。在優(yōu)化的條件下,疏水性離子液體對紅霉素霉素的萃取率可達(dá)98.61％；親水性離子液體/NaH2PO4雙水相體系萃取紅霉素,萃取率可達(dá)99.31％。
　　 將微波輔助萃取應(yīng)用到離子液體萃取紅霉素中并考察了離子液體用量、紅霉素初始濃度、pH、微波輻射方式和時間、微波輻射功率對萃取率的影響。對比了不同萃取

4、方法的萃取效率以及不同合成方法下離子液體的萃取率。微波輻射功率為210W,采用間歇輻射的方式,單次輻射時間為20 s,輻射3次。離子液體對紅霉素的萃取率可達(dá)93.27％。
　　 本文測定了303.15 K時,離子液體[Bmim]PF6,[Pmim]BF4,[Emim]BF4和[Bmim]BF4的萃取平衡常數(shù)(Kex)。通過萃取動力學(xué)實驗,對實驗數(shù)據(jù)以分析和處理,從而得出離子液體萃取紅霉素的化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)、反應(yīng)速率方程式。離子

5、液體萃取紅霉素的熱力學(xué)和動力學(xué)分析表明,離子液體萃取紅霉素是一個離子締合過程,一級反應(yīng)動力學(xué)模型能很好的描述實驗條件下離子液體對紅霉素的萃取分離過程。
　　 離子液體對有機(jī)磷農(nóng)藥同樣具有良好的富集分離效果。建立了以離子液體為萃取劑的高效液相色譜方法,實現(xiàn)了對殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的定量分析。結(jié)果表明,用1.5 g離子液體在室溫下萃取40 min,有機(jī)磷農(nóng)藥的萃取率可以達(dá)到91.58％。
　　 建立了的動物源性食品和植物源性食品中