色譜分析復(fù)習(xí)題及答案

1、色譜分析綜合體一選擇題1在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是(B)A保留時(shí)間B調(diào)整保留值C峰面積D半峰寬2塔板理論不能用于(D)A塔板數(shù)計(jì)算B塔板高度計(jì)算C解釋色譜流出曲線的形狀D解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3在氣固色譜分析中色譜柱內(nèi)裝入的固定相為(D)A一般固體物質(zhì)B載體C載體固定液D固體吸附劑4當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項(xiàng)B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利？(D)AH2BHeCArDN25試指出下述說(shuō)法中哪一種

2、是錯(cuò)誤的(C)A根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析B根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析C色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況6為測(cè)定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是：(C)A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴D正丁烷和丁二烯7試指出下列說(shuō)法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜法常用的載氣是（C）AN2BH2CO2DHe8試指出下列說(shuō)法中，哪一個(gè)是錯(cuò)誤的？（A）A固定液是氣相色譜法固定相BN2、H2等是

3、氣相色譜流動(dòng)相兩組分保留值差別的大小主要取決于固定液的熱力學(xué)性質(zhì)，反映了柱選擇性的好壞；而色譜峰的寬窄則主要由色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素決定，反映了柱效能的高低。因此R實(shí)際上綜合考慮了色譜過(guò)程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)，故可將其作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？答：不同組分由于其結(jié)構(gòu)不同，與固定相的作用同，因而流出柱的時(shí)間不相同。4、如何選擇氣液色譜固定液？答：依據(jù)相似相溶原則選擇固定液。5、氣相色譜定量

4、的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？答：色譜定量的依據(jù)是：在一定的色譜條件下，進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量mi與檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)（峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i）成正比，即：iiiAfm??引入定量校正因子的原因：因?yàn)锳i的大小和組分的性質(zhì)有關(guān)，因此，同一檢測(cè)器對(duì)不同組分具有不同的響應(yīng)值，故相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的峰面積不等，因而不能直接應(yīng)用峰面積計(jì)算組分的含量。為此，引入“定量校正因子”以

5、校正峰面積，使之能真實(shí)反映組分含量。歸一化法：應(yīng)用該方法的前提條件是試樣中各組分必須全部流出色譜柱，并在色譜圖上都出現(xiàn)色譜峰。外標(biāo)法：即所謂校準(zhǔn)曲線法（A－c曲線）。外標(biāo)法簡(jiǎn)便，不需要校正因子，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件也需嚴(yán)格控制。適用于日常控制分析和大量同類樣品的分析。內(nèi)標(biāo)法將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱取的試樣中，根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確，操作條件要求不嚴(yán)。四

6、、計(jì)算題1、在一根長(zhǎng)3m的色譜柱上，分析某試樣時(shí)，得兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計(jì)算：1）該色譜柱的有效塔板數(shù)；2）兩組分的相對(duì)保留值；3）如欲使兩組分的分離度R＝1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時(shí)應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱？解：4096)116(16)Wt(16)Wt(54.5HLn22bR221Reffeff??????23.11316ttr)1(R)2(R12?????若使若使R=1.5R