肉桂酸、多果定及三碘苯三酸配合物的合成研究.pdf

1、本文致力于三方面的研究，分別涉及到兩種精細(xì)有機(jī)中間體的合成和一系列金屬-有機(jī)配合物的合成、解析及性能測(cè)試。
　　 第一章概述了精細(xì)有機(jī)合成發(fā)展的歷史、現(xiàn)狀以及在國(guó)民生產(chǎn)中的重要性，針對(duì)精細(xì)化工品中的兩個(gè)重要的方向:食品添加劑和農(nóng)藥，詳細(xì)介紹了其研究的內(nèi)容，涵蓋的種類。另外，就配位化學(xué)研究的領(lǐng)域做了概述，介紹了超分子化學(xué)及金屬有機(jī)配合物研究的進(jìn)展，詳細(xì)介紹了金屬有機(jī)配合物單晶的合成、分析方法。并介紹了本文課題的意義。
　　

2、 第二章介紹了一種新型肉桂酸的工業(yè)化合成方法，以四氯化碳、苯乙烯為原料，對(duì)苯乙烯-四氯化碳法合成肉桂酸進(jìn)行了研究。對(duì)四氯化碳與苯乙烯的加成反應(yīng)，以及其加成產(chǎn)物1，3，3，3—四氯丙基苯在不同的催化劑的作用下水解情況進(jìn)行了研究。對(duì)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的加成工藝作了改進(jìn):1.采用滴加的方式加料;2.采用混和催化劑，不僅使反應(yīng)易于控制且使苯乙烯的轉(zhuǎn)化率達(dá)95％以上。本實(shí)驗(yàn)還采用了一鍋煮的工藝以83.2％的收率合成肉桂酸，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到美國(guó)FCC標(biāo)準(zhǔn)。大大簡(jiǎn)

3、化了合成工藝，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了可能性。
　　 第三章設(shè)計(jì)了一種新型多果定的工業(yè)化合成方法，以尿素、硫酸二甲酯、氫氧化鈉、醋酸和正-十二胺為原料，對(duì)尿素法合成O-甲基異脲及其下游產(chǎn)品多果定進(jìn)行了研究。對(duì)尿素與硫酸二甲酯的縮合反應(yīng)、縮合液與NaOH的置換反應(yīng)以及游離的O-甲基異脲與醋酸、正-十二胺的合成反應(yīng)做了系統(tǒng)的研究。對(duì)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的工藝作了改進(jìn):1.縮合反應(yīng)中剔除了溶劑，并改變了加料方式，使反應(yīng)在均相條件下進(jìn)行，減少了副反應(yīng)的發(fā)

4、生，提高了產(chǎn)品純度;2.置換反應(yīng)中減除了酸解過(guò)程，減少了生產(chǎn)成本。本方法的最大優(yōu)勢(shì)在于，原料易得、流程簡(jiǎn)單，適合規(guī)?；a(chǎn)。
　　 第四章中以均三甲苯為原料，合成了一種芳香族多羧酸化合物三碘苯三酸。改變反應(yīng)條件后得到了一種新的含碘苯羧酸化合物，并利用其結(jié)晶出了有機(jī)物單晶，經(jīng)過(guò)單晶解析，分析了該有機(jī)物單晶的堆積方式及分子之間的相互作用力。
　　 以三碘苯三酸為配體，分別與La、Ce及Co鹽在不同的條件下合成出了三個(gè)金屬-有

5、機(jī)配合物晶體。晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定結(jié)果表明，兩個(gè)鑭系配合物是同結(jié)構(gòu)的，每個(gè)Ln3+離子通過(guò)三碘苯三酸配體橋聯(lián)在一起，中心Ln3+離子的配位數(shù)為9，其配位環(huán)境為具有120°旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的十四面體結(jié)構(gòu):其中六個(gè)O原子來(lái)自于三個(gè)三碘苯三酸配體，另外三個(gè)O原子來(lái)自于三個(gè)DMF溶劑分子。在與Co2+離子形成的配合物分子結(jié)構(gòu)中，存在著兩種配位環(huán)境的Co2+離子，兩種Co2+離子均通過(guò)兩個(gè)三點(diǎn)苯三酸配體與其他四個(gè)Co2+離子橋連在一起，中心Co2+離子的配位數(shù)為