多波長高效液相色譜法測定清熱類中藥復(fù)方制劑有效成分含量的研究.pdf

1、建立多波長高效液相色譜法測定黃連上清片、梔子金花丸、清胃黃連丸、連翹敗毒丸四種中成藥復(fù)方制劑有效成分含量的方法，以及不同廠家之間藥品有效成分含量的比較，具體包括以下四個部分。第一部分HPLC測定不同廠家黃連上清片中有效成分的含量
　　目的:建立多波長高效液相色譜法同時測定黃連上清片中梔子苷、鹽酸小檗堿和黃芩苷含量的方法以及測定大黃素含量的方法，測定四個廠家生產(chǎn)的黃連上清片中四種成分的含量。
　　方法:采用Eclipse XD

2、B-C18色譜柱（5μm，150mm4.6mm），同時測定三種成分以A（0.1％磷酸水溶液（0.1％三乙胺））-B(甲醇)為流動相進(jìn)行梯度洗脫;測定大黃素以0.1％磷酸水溶液-甲醇(20∶80)為流動相;流動相體積流量1.0 mL/min，柱溫30℃;檢測波長分別為238 nm、230 nm、278 nm和254 nm。
　　結(jié)果:梔子苷、鹽酸小檗堿、黃芩苷和大黃素質(zhì)量濃度分別在1.95～125.00μg/mL(r=0.9999，

3、n=5)、1.25～80.00μg/mL(r=0.9999， n=5)、3.125～200.00μg/mL(r=0.9999，n=5)和6.25～80.00μg/mL(r=0.9998,n=5)與峰面積線性關(guān)系良好;平均加樣回收率分別為99.88％、100.2％、100.8％和100.3％，RSD(n=9)分別為0.92％、0.92％、1.18％和0.61％。
　　結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、操作簡便快速，可用于該制劑的質(zhì)量控

4、制。且不同廠家的黃連上清片由于制劑工藝、原材料質(zhì)量等不同，導(dǎo)致了產(chǎn)品質(zhì)量存在較大差異。
　　第二部分 HPLC同時測定梔子金花丸四種有效成分的含量
　　目的:建立多波長高效液相色譜法同時測定梔子金花丸中綠原酸、梔子苷、鹽酸小檗堿和黃芩苷含量的方法，測定三個廠家生產(chǎn)的梔子金花丸中四種成分的含量。
　　方法:Eclipse XDB-C18色譜柱(5μm，150mm4.6 mm)，以A(0.5％磷酸水溶液)-B（甲醇）為流動

5、相進(jìn)行梯度洗脫，流動相體積流量1.0 mL/min，柱溫30℃;檢測波長為324 nm、238 nm、345 nm和278 nm。
　　結(jié)果:綠原酸、梔子苷、鹽酸小檗堿和黃芩苷質(zhì)量濃度分別在1.75～28.00μg/mL(r=0.9999，n=5)、3.00～48.00μg/rmL(r=0.9999，n=5)、1.188～19.00μg/mL(r=0.9998，n=5)和22.50～360.00μg/mL(r=0.9999，n=5

6、)與峰面積線性關(guān)系良好;平均加樣回收率分別為99.93％、100.3％、100.7％和100.6％，RSD（n=9）分別為0.64％、0.63％、1.2％和0.63％。
　　結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、操作簡便快速，可用于該制劑的質(zhì)量控制。且不同廠家的梔子金花丸由于制劑工藝、原材料質(zhì)量等不同，導(dǎo)致了產(chǎn)品質(zhì)量存在較大差異。
　　第三部分 HPLC同時測定清胃黃連丸五種有效成分的含量
　　目的:建立多波長高效液相色譜法

7、同時測定清胃黃連丸中梔子苷、芍藥苷、鹽酸小檗堿、丹皮酚和黃芩苷含量的方法，測定三個廠家生產(chǎn)的清胃黃連丸中五種成分的含量。
　　方法:采用Eclipse XDB-C18色譜柱(5μm，150 mm4.6 mm)，以A（0.1％磷酸水溶液）-B（甲醇）為流動相進(jìn)行梯度洗脫，流動相體積流量1.0 mL/min，柱溫30℃;檢測波長分別為238 nm(梔子苷)、230 nm(芍藥苷和鹽酸小檗堿)和276 nm(丹皮酚和黃芩苷)。
　

8、　結(jié)果:梔子苷、芍藥苷、鹽酸小檗堿、丹皮酚和黃芩苷質(zhì)量濃度分別在4.375～70.00μg/mL(r=0.9999,n=5)、2.85～45.60μg/mL(r=0.9999,n=5)、10.00～160.00μg/mL(r=0.9998,n=5)、0.75～12.00μg/mL（r=0.9998，n=5）、10.00～160.00μg/mL（r=0.9999，n=5）與峰面積線性關(guān)系良好;平均加樣回收率分別為99.38％、99.77％

9、、99.23％、98.81％和99.96％，RSD(n=9)分別為0.86％、1.03％、1.30％、1.37％和0.06％。
　　結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、操作簡便快速，可用于該制劑的質(zhì)量控制。且不同廠家的清胃黃連丸由于制劑工藝、原材料質(zhì)量等不同，導(dǎo)致了產(chǎn)品質(zhì)量存在較大差異。
　　第四部分 HPLC同時測定連翹敗毒丸五種有效成分的含量目的:建立多波長高效液相色譜法同時測定連翹敗毒丸中綠原酸、芍藥苷、阿魏酸、鹽酸小檗堿

10、和黃芩苷含量的方法，測定兩個廠家生產(chǎn)的連翹敗毒丸中五種成分的含量。
　　方法:采用Eclipse XDB-C18色譜柱(5μm，150 mm4.6 mm)，以A（0.5％磷酸水溶液（加入0.03％三乙胺））-B（甲醇）為流動相進(jìn)行梯度洗脫，流動相體積流量1.0 mL/min，柱溫30℃;檢測波長分別為230 nm（芍藥苷和鹽酸小檗堿）、324 nm（綠原酸和阿魏酸）和278 nm（黃芩苷）。
　　結(jié)果:綠原酸、芍藥苷、阿魏酸

11、、鹽酸小檗堿和黃芩苷質(zhì)量濃度分別在9.10～154.60μg/mL(r=0.9999，n=5)、1.90～30.40μg/mL(r=0.9997,n=5)、0.51～8.16μg/mL(r=0.9997，n=5)、6.50～104.00μg/mL(r=0.9998,n=5)、9.75～156.00μg/mL(r=0.9999，n=5)與峰面積線性關(guān)系良好;平均加樣回收率分別為100.5％、100.5％、100.0％、100.7％和100