多波長高效液相色譜法測定補(bǔ)益類中成藥中有效成分含量的方法研究.pdf

1、眾所周知中成藥的組方藥材中所含的成分中有些具有明顯的藥理作用，如歸芍地黃丸、明目地黃丸和麥味地黃丸中的沒食子酸有抗菌、抗病毒、抗腫瘤作用。芍藥苷擴(kuò)張血管、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗炎、抗?jié)?、利尿。馬錢苷有抗癌、抗炎、抗菌、鎮(zhèn)咳、祛痰的作用。阿魏酸能抗血小板聚集、增強(qiáng)前列腺素活性、緩解血管痙攣、鎮(zhèn)痛。丹皮酚具有解熱鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血壓和抑制變態(tài)反應(yīng)的作用。熊果酸具有鎮(zhèn)靜、抗炎、抗菌、抗氧化、抗?jié)?、降低血糖等功能。而這些有效

2、成分的含量對藥品藥效的影響顯著。所以如何簡便快速準(zhǔn)確的測定這些有效成分的含量意義深遠(yuǎn)。
　　本文建立多波長高效液相色譜法測定歸芍地黃丸、明目地黃丸、麥味地黃丸三種補(bǔ)益類中成藥有效成分含量的方法，以及對不同廠家之間藥品有效成分的含量比較，為歸芍地黃丸、明目地黃丸、麥味地黃丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)，具體包括以下三個部分。
　　第一部分 HPLC法同時測定不同廠家歸芍地黃丸中6種有效成分
　　目的：建立同時測定歸芍地黃丸中沒食

3、子酸、5-羥甲基糠醛、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸和丹皮酚6種成分的多波長高效液相色譜分析方法。
　　方法：色譜柱為Eclipse XDB-C18色譜柱（5μm，150 mm×4.6 mm），流動相A為體積分?jǐn)?shù)為0.1％的磷酸溶液、B為甲醇溶液，梯度洗脫，柱溫30℃，檢測波長為230 nm(馬錢苷和芍藥苷)，275 nm(沒食子酸、5-羥甲基糠醛和丹皮酚)，320 nm(阿魏酸)。
　　結(jié)果：沒食子酸、5-羥甲基糠醛、芍藥苷、馬錢

4、苷、阿魏酸和丹皮酚分別在6.70～107.16μg/mL（r=0.9999，n=5)、5.84～93.39μg/mL(r=0.9999，n=5)、18.06～289.00μg/mL(r=0.9999，n=5)、5.73～91.66μg/mL(r=0.9999，n=5)、0.38～6.00μg/mL(r=0.9998，n=5)和13.19～211.00μg/mL（r=0.9999，n=5)內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系。6種成分的平均

5、加樣回收率分別為100.14%、100.17%、100.23%、100.09%、100.19%和100.08%，RSD（n＝9）分別為0.72%、0.64%、0.51%、0.85%、0.93%和0.65%。
　　結(jié)論：該方法準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、操作簡便快速，可用于歸芍地黃丸的質(zhì)量控制。
　　第二部分 HPLC法同時測定不同廠家明目地黃丸6種有效成分的含量
　　目的：建立多波長高效液相色譜法同時測定明目地黃丸中沒食子酸、

6、5-羥甲基糠醛、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸和丹皮酚6種成分的分析方法。
　　方法：色譜柱為Eclipse XDB-C18色譜柱（5μm，150mm×4.6mm），流動相A為體積分?jǐn)?shù)為0.1%的磷酸溶液、B為甲醇溶液，梯度洗脫，柱溫30℃，檢測波長為230 nm(馬錢苷和芍藥苷)，275 nm(沒食子酸、5-羥甲基糠醛和丹皮酚)，320 nm(阿魏酸)。
　　結(jié)果：沒食子酸、5-羥甲基糠醛、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸和丹皮酚分別在6.

7、70～107.16μg/mL（r=0.9999，n=5)、2.92～93.39μg/mL(r=0.9999， n=6)、18.06～289.00μg/mL(r=0.9999， n=5)5.73～91.66μg/mL(r=0.9999，n=5)0.38～6.00μg/mL(r=0.9998，n=5)和13.19～211.00μg/mL（r=0.9999，n=5)內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系。6種成分的平均回收率分別為100.11%、

8、100.10%、100.02%、100.16%、100.19%和100.14%，RSD（n＝9）分別為0.68%、0.70%、0.95%、0.87%、1.16%和0.41%。
　　結(jié)論：該方法準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、操作簡便快速，可用于明目地黃丸的質(zhì)量控制。
　　第三部分 HPLC法同時測定不同廠家麥味地黃丸5種有效成分的含量
　　目的：建立同時測定麥味地黃丸中沒食子酸、5-羥甲基糠醛、馬錢苷、芍藥苷和丹皮酚5種成分的多波

9、長高效液相色譜分析方法。
　　方法：色譜柱為Eclipse XDB-C18色譜柱（5μm，150 mm×4.6mm），流動相A為體積分?jǐn)?shù)為0.1%的磷酸溶液、B為甲醇溶液，梯度洗脫，柱溫30℃，檢測波長為230 nm(馬錢苷和芍藥苷)275 nm(沒食子酸、5-羥甲基糠醛和丹皮酚)。
　　結(jié)果：沒食子酸、5-羥甲基糠醛、芍藥苷、馬錢苷和丹皮酚分別在6.70～107.16μg/mL（r=0.9999，n=5)、5.84～186

10、.77μg/mL(r=0.9999， n=6)、9.04～144.60μg/mL(r=0.9999，n=5)、5.73～91.66μg/mL(r=0.9999，n=5)和13.19～211.00μg/mL（r=0.9999，n=5)內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系。5種成分的平均回收率分別為100.15%、100.33%、100.10%、100.40%和100.34%，RSD（n＝9）分別為0.92%、0.67%、0.77%、0.72