用HPLC檢測甲硝唑在畜禽產(chǎn)品中的殘留.pdf

1、華中農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文用HPLC檢測甲硝唑在畜禽產(chǎn)品中的殘留姓名：劉書慶申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：基礎(chǔ)獸醫(yī)學(xué)指導(dǎo)教師：王大菊2002.5.1I I ，I C 榆刪r r I 們I l 書竹：商舟嚴(yán)I 鋪。f - 的觸} 訂1 ) e t e r m i n a t i o nM 7 F Zi nC h i c k e n a n dS w i n e t i s s u e su s i n gR P - H P I ，CG r a d

2、 u a t e ：L i uS h u q i n gA d v i s o r ：A s s o c i a t eP r o ，W a n gD a j uA B S T R A C T( F a c u l t y o f A n i m a l S c i e n c e a n d V e t e r i n a r y M e d i c i n e o fH u a z h o n g A g r i c u l t u

3、 r eU n i v e r s i t y ，W uH a n ，C h i n a )1 ’h e s t u d i e sa i m e dt od e v e l o p eo n eq u i c km e t h o dt on l e a S t l r et h eM ’l ’Z r e s i d u ei nc h i c k e na n ds w i n et i s s n e s ．S e c o n d

4、 l y , t h i sr e s e a r c ha i m e d t os t u d yt h er e l a t i o nb e t w e e nc o n c e n t r a t i o no fs e r u ma n d t i s s u e ．T h eL i q u i dc h r o m a t o g r a p hc o n s i s t e do f aW a t e r s 2 4 8

5、 7U V d e t e c t n r a t3 2 5 n m ．7 F i l e c o l u m n ( 2 5 0 x 4 ．6 m m ，l O m m ) w a s p a c k e d w i t h s p h e r i s o r b 1 0 O D S ．T h e m o b i l p h a s ec o n s i s t e do f p l t 3 ．5o r t h o p h o s p

6、 h a t ea c i d - m e t h a n o l ·a c e t o n i t r i l e ( 8 5 0 + I 】2 + 3 8 ，v ／v ) ，t i l ef l o w r a t ei s 0 ，9 m l ／m i n ．T i l e I i m i t o fd e t e c t i o n f I J O D ) o fs t a n d m 、d s o l u t i o

7、n i S 0 ．0 1 2 5 p g ／m 1 ．w h e n t h ec o n c e n t r a t i o n a m o n g 0 ．0 l2 5 - 5 0 9 9 ／m l ，t h e l i n e a r i t y i s g o o d ．“ F i l e e q u i t i o n i sy = 4 9 9 5 8 ．4 4 x 一3 2 9 2 ．7 8 ( r = 0 ．9 9 9 9

8、) ．o nt h ec o n c e n t r a t i o no f 0 ．0 1 2 5 、1 ．O 、5 0 l a g ／m I ，t h e r e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o ni s a l t e r n a t i v e l y3 ．8 a n d2 ．2 ，2 ．7 a n d2 ．4 ，3 ．3 a n d 2 ．8 ．’F h e r e l a

9、t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n i s c a l c u l a t e d a l t e r n a t i v e l y 2 ．8 a n d 5 ．3 ，2 ．7 a n d 3 ．2 ，3 ．3 a n d3 ．9 b yu s i n g i n e r n a ls t a n d a r d ．T h ee q u i t i o n o fs e r u mi S y

10、 = 3 8 9 7 5 1 ．8 4 + 2 0 3 ．4 f r = 0 ．9 9 9 9 ) ．o n t h e c o n c e n t r a t i o no f0 ．0 2 5 、0 ．I 、1 0 ¨g ／m l , t h er e l a t i v es t a n d a r d d e v i a t i o n i s a l t e r n a t i v e l y 4 ．6 a n d5

11、．6 ．2 ．7a n d 3 ．3 ．2 ．3a n d 3 ．0 ．T h e L O Da n d l i m i t o fq u a n t i t y ( L O Q ) o ft h e s t a n d a r d s o l u t i o n a r e t i l e s a m ec o n c e n t r a t i o n ：O ．0 1 2 5 p g ／m 1 ．1 ．h e L O D a n d

12、 L O Q o f s e r u m a r e t h e s a m ec o n c e n t r a t i o n ：O ．0 2 5 1 ．t g ／m 1 ．T h eL O D a n dL O Q o f t i s s u e sa r et i l es a m e c o n c e n t r a t i o n ：l g g ／k g ．T i l er e c o v e r yo f s e r u

13、 mi sa b o u t 8 7 ％．A m o n g t h et i s s u e so f s w i n e a n dc h i c k e n ，t i l er e c o v e r yo fm u s i ca r et h eh i g h e s ta b o u t6 6 ．9 ％a n d 5 6 ．4 ％．T h e i rr e l a t i v er e c o v e r yo ft h e

14、s e t i s s u e s a r ea m o n g9 9 ％- I 2 0 ％．T h e s e4 5 c h i c k e nd e r i d e d9p a r t sw e r eg i v e n7 dM T Z w i t hf o o d ，t h e nk i l l e dt h e mo n0 、6 、1 2 、2 4 、4 8 、7 2 、9 6 h a f t e rc u td o w nt

15、h e M 1 ’Za n dc o l l e c t e dt h et i s s u e s ，b l o o d ．T h e np u tt h e s et i s s u e si n t o 一2 0 ℃r e f r i g e r a t o r ．W h e nu s i n gt h e s et i s s u e s ，w a r mt i p i t i n t h er o o ma n dh o m

16、o g e n i z ei t ．E x t r a c tt h eM T Z w i t ha c e t o n i t r i l e ．D e c a n t e dt h e f a t i nt i s s u e s w i t h n - H e x a n et h e nf o l l o w i n gt h r o u g h t h e s i l i c a c o l u m n ．C o l l e

17、t e d t h e e f f l u e n ta n da u a l y s i s i t b yH P L C ．T h er e s u l t ss h o w e d t h a tt h eM T Z c o n c e n t r a t i o ni S o nt i l e h i g h e s tl e v e la n di t sd e c r e s i n gp e r i o di st h e

18、l o n g e s ta m o n g t h et i s s u e s ．O n4 8 h ，t h eM T Z i nt i s s u e sh a sn o tb e e nd e t e c t e d ．T i l er e s u l t ss h o w e d t h a tt h i sm e t h o d i ss e n s i t i v e ，q u i c ka n dv a l i d i