環(huán)境介質(zhì)中全氟化合物分析方法的建立及應用.pdf

1、全氟化合物是一種含氟類的有機化合物，它被廣泛應用于工業(yè)生產(chǎn)和人類的日常的生活中，包括表面活性劑、泡沫滅火劑、添加劑等。在2009年5月，美國聯(lián)合國環(huán)境部署將全氟辛酸及其鹽類被列入新型持久性有機污染物中，并提議禁止使用該類化合物。作為一種新型的有機污染物，它具有持久性、遠距離傳輸性、生物蓄積性、生物毒性等特點。在環(huán)境介質(zhì)中難以生物降解和光降解。目前，在大氣、水、沉積物、生物等環(huán)境介質(zhì)中普遍存在，很大程度上危機著人類的健康和生活環(huán)境。為了更

2、好的了解全氟化合物在全球介質(zhì)中的濃度水平及歸趨，建立完善的全氟化合物的分析方法尤為重要。因此本文選擇了17種全氟化合物為研究對象，建立了多介質(zhì)中全氟化合物液相質(zhì)譜方法和前處理方法。
　　首先，建立了17種全氟化合物的HLPC-MS/MS方法。質(zhì)譜條件用負離子模式選擇反應監(jiān)測模式(SRM)進行分析，對目標化合物的母離子和子離子掃描選擇，找到特征離子。全氟辛酸和全氟壬酸的定性和定量離子為369/218，519/318。色譜條件是用10

3、 mmol/L醋酸銨和甲醇作為流動相來分離17種全氟化合物。
　　其次，建立了環(huán)境介質(zhì)水、沉積物、生物的前處理方法。水樣的提取選擇固相萃取的方法，對洗脫液進行優(yōu)化，回收率73.10～103.26％，相對標準偏差在0.057～4.33％，檢出限0.02～0.16 ng/L。對于沉積物樣品，本研究分別比較了甲醇超聲萃取法、離子對試劑萃取法和堿消解的方法對沉積物提取效果，最終選擇堿消解該方法回收率在67.37％～111.4％之間，相對標

4、準偏差在0.39％～6.33％。根據(jù)建立的分析方法檢出限在0.02～0.05ng/g。對生物樣品用堿消解和冷凍的方法相結合，解決了過固相萃取小柱堵塞的難題。以上方法回收率較高，檢出限較低，達到了環(huán)境介質(zhì)中分析方法的要求。
　　最后，應用本方法，對山東萊州灣地區(qū)的沉積物進行檢測，結果顯示:17種全氟化合物均有檢出，PFOA的檢出率較高。對南極菲爾德斯半島的監(jiān)測結果顯示為∑PFPeA＞∑PFHxA＞∑PFBA＞∑PFHpA的組成特征。