雙氰胺冷卻-鹽析耦合結(jié)晶過程研究.pdf

1、雙氰胺，作為一種重要的有機化工中間產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于印染、醫(yī)藥和電子等行業(yè)。國內(nèi)雙氰胺生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)工藝落后，存在產(chǎn)品粒度分布寬，產(chǎn)率低，晶習(xí)不穩(wěn)定，而且生產(chǎn)工藝能耗、污染大等問題。因此，本文采用鹽析結(jié)晶法對雙氰胺結(jié)晶過程進行系統(tǒng)研究。
　　本文對不同溫度雙氰胺在（甲醇+水）混合溶劑中溶解度進行了測定。實驗結(jié)果表明，隨著甲醇在混合溶劑中含量的增加，雙氰胺的溶解度(103xe)從4.14增加到72.62，采用ModifiedApelbl

2、at模型，fifth-order polynomial模型和半經(jīng)驗Buchowski-Ksiazczakλh模型對實驗數(shù)據(jù)進行模擬，結(jié)果表明，由Modified Apelblat模型、fifth-order polynomial模型和Buchowski-Ksiazczakλh模型擬合結(jié)果與本文實驗數(shù)據(jù)的相對偏差分別不超過3％，0.09％和9％。另外，測定了不同溫度雙氰胺在三種堿金屬氯化物(NaCl、KCl、LiCl)溶液中的溶解度，并考

3、察了三種鹽對雙氰胺的鹽析效應(yīng)，當(dāng)三種金屬鹽溶液濃度（質(zhì)量分數(shù)）從0.01變化到0.25，雙氰胺溶解度(103xe)分別是2.4236～14.9933(NaCl)，2.7058～14.9912(KCl)和2.0026～14.3697(LiCl)。鹽析率變化范圍分別為0.89％～46.69％(NaCl)，0.87％～35.61％(KCl)，4.9％～52.34％(LiCl)。綜合考慮，選取NaCl作為雙氰胺冷卻-鹽析結(jié)晶工藝的鹽析劑。繼而，

4、本文測定了不同溫度下雙氰胺在甲醇、乙醇和水中的介穩(wěn)區(qū)寬度，雙氰胺在水中的介穩(wěn)區(qū)寬度為(1.98～5.14)℃;其在甲醇和乙醇中的介穩(wěn)區(qū)寬度分別為(1.24～3.94)℃和(0.82～2.37)℃?；诮榉€(wěn)區(qū)寬度數(shù)據(jù)，用Self-consistent N(y)vlt-like模型，Kubota's interpretation模型和經(jīng)典的3D成核動力學(xué)理論模型對介穩(wěn)區(qū)寬度進行關(guān)聯(lián)擬合，得到近似成核級數(shù)，推斷出雙氰胺在水中的成核機理為連續(xù)成

5、核，而在甲醇和乙醇中為瞬時成核機理。
　　為了優(yōu)化工業(yè)雙氰胺純化工藝，本文分別進行了單因素實驗、正交實驗以及小試，得到雙氰胺冷卻-鹽析耦合結(jié)晶的最佳工藝條件:結(jié)晶溫度50℃，攪拌速率250 r·min-1，冷卻速率0.4K·min-1，晶種加入量為理論產(chǎn)量的10％，鹽析劑加入量為0.759（液相總質(zhì)量的0.75％）。在此工藝條件下，雙氰胺產(chǎn)品平均粒徑為602.13μm，中間粒度為760.10μm，變異系數(shù)為0.58，平均產(chǎn)率為93