深振蕩磁控濺射復(fù)合沉積CrN-TiN超晶格薄膜的結(jié)構(gòu)與性能研究.pdf

1、深振蕩磁控濺射(Deep Oscillation Magnetron Sputtering，DOMS)是一種新型的高功率脈沖磁控濺射技術(shù)。DOMS產(chǎn)生多組調(diào)制電壓振蕩脈沖，實(shí)現(xiàn)了完全消除電弧放電現(xiàn)象的穩(wěn)定高功率脈沖等離子體放電，獲得了高靶材離化率、高等離子體密度和高沉積速率，顯著提高了沉積薄膜的復(fù)合性能。采用DOMS復(fù)合脈沖直流磁控濺射(Pulsed dcMagnetron Sputtering，PDCMS)技術(shù)，在閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射

2、系統(tǒng)中沉積CrN/TiN超晶格薄膜。利用電子探針顯微分析儀、X射線衍射儀、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡和透射電鏡測(cè)試和表征薄膜的成分、結(jié)構(gòu)和殘余應(yīng)力。利用納米壓痕儀、Rockwell C硬度計(jì)、劃痕儀測(cè)試薄膜的納米硬度(H)、納米硬度與有效彈性模量比(H/E*比和H3/E*2比)、Rockwell C壓痕結(jié)合力等級(jí)(HF1-4)和劃痕結(jié)合力臨界載荷(LC1-4)。利用空氣電阻爐研究200-900℃退火溫度下薄膜的熱穩(wěn)定性，利用球-盤(pán)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)

3、試薄膜的摩擦學(xué)性能，利用陽(yáng)極極化實(shí)驗(yàn)測(cè)試在3.5 wt.％ NaCl溶液中薄膜的腐蝕性能。
　　采用單一的PDCMS技術(shù)，脈沖直流磁控濺射靶脈沖頻率100 kHz，周期1.0μs，Cr靶濺射功率(PCr)70-1000 W，Ti靶濺射功率(PTi)2000 W，氮?dú)夂蜌鍤饣旌蠚怏w工作氣壓(Pw)0.67 Pa，氮?dú)夥謮海╢N2）40％，基體負(fù)偏壓(Vs)-30--120 V，沉積了厚度2-2.5μm，調(diào)制周期（Λ）4.4-8.2

4、nm的CrN/TiN超晶格薄膜?；w為單晶Si(100)，AISI304L不銹鋼(SS)和WC-6％Co硬質(zhì)合金。薄膜的Cr/(Cr+Ti)原子比0.037-0.573,薄膜為單一B1型面心立方相的納米柱狀晶結(jié)構(gòu)，擇優(yōu)取向由(111)向(220)轉(zhuǎn)變，殘余應(yīng)力為-0.81--7.36GPa，硬度(H)為12.4-33.2 GPa，H/E*比和H3/E*比分別為0.0436-0.0832和0.0237-0.214。WC-6％Co基體上沉積

5、的Λ=5.8 nm的薄膜具有高H、H/E*比和H3/E*2比及較低殘余應(yīng)力，獲得了高LC1、LC2和LC3,分別為10.8 N、10.8 N和20.3 N，薄膜劃痕結(jié)合力失效機(jī)制為翹曲失效，熱穩(wěn)定性達(dá)700℃。AISI304L SS基體沉積的薄膜，具有耐磨減摩性能，低摩擦系數(shù)為0.41和低比磨損率為2.3×10-6 mm3N-1 m-1,改善了在3.5 wt.％ NaCl水溶液的抗腐蝕性能，腐蝕電位為-40 mV(SCE)和鈍化電流密度

6、為10-2μμAcm-2,腐蝕后薄膜表面點(diǎn)蝕坑的數(shù)量降低，尺寸減小。
　　采用DOMS+PDCMS復(fù)合技術(shù)，深振蕩磁控濺射脈沖頻率66-319 Hz，微脈沖電壓振蕩開(kāi)啟時(shí)間(τon)2μs和關(guān)閉時(shí)間（τoff)40μs，PCr為300-1000 W，脈沖直流磁控濺射靶脈沖頻率100 kHz，周期1.0μs，PTi為2000 W，Pw為0.67 Pa，fN2為40％，Vs為0--100V，沉積了Λ為4.9-10.2 nm，厚度2-3

7、μμm的CrN/TiN超晶格薄膜?；w為Si(100)、AISI304L SS、IN718高溫合金和WC-6％Co。薄膜為單一B1型面心立方相的致密納米柱狀晶結(jié)構(gòu)，具有顯著的(111)擇優(yōu)取向，殘余應(yīng)力為-0.72--6.8 GPa。H、H/E*和H3/E*2分別為17-37.3 GPa、0.058-0.094和0.057-0.316。WC-6％Co基體上沉積的Λ=6.3 nm的薄膜具有高H/E*和H3/E*2比、較低殘余應(yīng)力和高基體硬

8、度，獲得了高LC1為41 N，LC2和LC3均大于50N，薄膜劃痕結(jié)合力失效機(jī)制為翹曲失效轉(zhuǎn)變成輕微彈塑性變形。高硬度基體與具有高H/E*和H3/E*2比的CrN/TiN超晶格薄膜之間的變形協(xié)調(diào)一致性，抑制了低殘余應(yīng)力薄膜裂紋的萌生和擴(kuò)展，提高了劃痕結(jié)合力。
　　采用DOMS+PDCMS復(fù)合技術(shù)沉積的CrN/TiN超晶格薄膜具有耐磨減摩性能，摩擦系數(shù)和比磨損率分別為0.27-1.17和0.2-11×10-6 mm3N-1m-1。較

9、小的Λ、高硬度基體和較低的殘余應(yīng)力促進(jìn)了向氧化磨損為主的磨損機(jī)制轉(zhuǎn)變，摩擦系數(shù)和比磨損率降低。薄膜在摩擦磨損過(guò)程中，承受周期性變化的接觸應(yīng)力作用，高LC1所反映的高彈性應(yīng)變失效和塑性變形抗力降低了接觸切向力，導(dǎo)致摩擦系數(shù)減小。高LC2和LC3所反映的高裂紋擴(kuò)展抗力減少了薄膜破裂和剝落，抑制了磨粒磨損的發(fā)生，降低了比磨損率，顯著提高了薄膜持久的耐磨減摩性能。AISI304L SS基體上沉積的Λ=6.3 nm的薄膜熱穩(wěn)定性達(dá)800℃，無(wú)Ti