改良QuEChERS方法聯(lián)合LC-MS-MS技術(shù)在茶葉中農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)的應(yīng)用研究.pdf

1、在全球范圍內(nèi)，我國(guó)是茶葉生產(chǎn)大國(guó)也是出口大國(guó)。施用農(nóng)藥是保證茶葉產(chǎn)量，控制生長(zhǎng)過(guò)程中所受病蟲(chóng)害威脅的最有效的手段。其中有機(jī)磷及氨基甲酸酯是兩類使用較為廣泛的農(nóng)藥，但是已有研究證明殘留在茶葉表面的農(nóng)藥會(huì)威脅飲茶者的健康。鑒于以上原因，各國(guó)出臺(tái)了相關(guān)法規(guī)限制這些農(nóng)藥的最大殘留量，這對(duì)我國(guó)的茶葉出口產(chǎn)生了巨大的影響。
　　 針對(duì)這個(gè)貿(mào)易壁壘問(wèn)題，本論文以茶葉為研究基體，以5種有機(jī)磷（樂(lè)果、馬拉硫磷、三唑磷、殺撲磷、毒死蜱）和6種氨基甲

2、酸酯（多菌靈、抗蚜威、甲萘威、異丙威、殘殺威、丁硫克百威）作為分析對(duì)象，建立了改良QuEChERS的方法聯(lián)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù)應(yīng)用于同時(shí)檢測(cè)茶葉中這11種有機(jī)磷和氨基甲酸酯的農(nóng)藥殘留。
　　 論文對(duì)QuEChERS方法進(jìn)行了改進(jìn)，并對(duì)目標(biāo)物所受基質(zhì)干擾進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，明確了合適的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)并確定了最佳的前處理?xiàng)l件。茶葉樣品經(jīng)過(guò)5 mL超純水浸泡15 min，10 mL乙腈在振幅為400 Mot·min-1

3、時(shí)振蕩提取30 min，用800 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg石墨化炭黑(GCB)和750 mg無(wú)水MgSO4凈化上層提取液。通過(guò)該方法得到空白茶葉樣品中11種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率為88％-103％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.2％-7.6％之間，滿足茶葉進(jìn)出口農(nóng)殘檢測(cè)需求。
　　 確定了同時(shí)測(cè)定11種農(nóng)殘的LC-MS/MS檢測(cè)條件。通過(guò)對(duì)液相色譜分離條件和質(zhì)譜條件的優(yōu)化，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下可同時(shí)對(duì)11種農(nóng)藥

4、進(jìn)行定性、定量分析。11種農(nóng)藥在2-100 ng·g-1范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)在0.9981-0.9999之間。方法的檢出限(S/N=3)為0.02-0.38 ng·g-1，定量限(S/N=10)0.07-1.26 ng·g-1。
　　 用建立的改良QuEChERS方法和LC-MS/MS技術(shù)，對(duì)8種商品茶葉中的11種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了測(cè)定，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、可靠，適用于茶葉進(jìn)出口貿(mào)易中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析