海帶酶解液中褐藻多糖硫酸酯的提取分離工藝研究.pdf

1、本文綜述了褐藻多糖硫酸酯的提取方法，研究了溶劑萃取法從海帶酶解液中提取分離褐藻多糖硫酸酯的新工藝。提取過(guò)程中產(chǎn)生的海帶廢渣用于提取水不溶性膳食纖維，符合綠色工藝要求。建立了硫酸苯酚法和高效液相色譜法分析檢測(cè)糖含量的方法，研究了褐藻多糖硫酸酯萃取過(guò)程的熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)參數(shù)，并對(duì)膳食纖維的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。
　　試驗(yàn)確定了硫酸苯酚法測(cè)定總糖含量的最優(yōu)試劑配比，每2.00 mL原料液加入5.00 mL濃硫酸及1.00 mL6％的苯酚溶液

2、，反應(yīng)后在70 min內(nèi)顯色穩(wěn)定。確定了以高效液相色譜法測(cè)定 L-巖藻糖含量時(shí)褐藻多糖硫酸酯的最佳水解條件，以0.0050 mol/L硫酸60℃水解3 h。
　　選用酰胺萃取體系：50%酰胺萃取劑及50%異β十六支鏈醇進(jìn)行褐藻多糖硫酸酯的萃取，在20℃時(shí)以500 r/min轉(zhuǎn)速萃取濃度為0.3430 g/L的原料液5 min，原料液pH0.46，相比5:2。在此條件下8級(jí)逆流萃取，萃取率穩(wěn)定在95%左右。以萃取段所得飽和負(fù)載有機(jī)為

3、原料進(jìn)行反萃，在60℃時(shí)以700 r/min的轉(zhuǎn)速萃取濃度為0.4461 g/L的負(fù)載有機(jī)，相比為1:1，經(jīng)8級(jí)逆流反萃后反萃率穩(wěn)定在90%左右。反萃所得產(chǎn)品經(jīng)傅里葉紅外光譜表征，確定為褐藻多糖硫酸酯。
　　采用Lewis池進(jìn)行了萃取動(dòng)力學(xué)研究，得到褐藻多糖硫酸酯與萃取劑的反應(yīng)系數(shù)為1:1，萃取反應(yīng)速率方程為：R=5.408[P]，該萃取反應(yīng)為擴(kuò)散控制步驟，屬于界面反應(yīng)模型，表觀活化能為13.47 KJ/mol。轉(zhuǎn)速與傳質(zhì)系數(shù)符合

4、K=1.13×104 r+0.01986，溫度與傳質(zhì)系數(shù)符合K=-5.066×104 T+0.18719。
　　海帶渣最佳干燥時(shí)間為3 h，由Cubic模型擬合得海帶渣脫水速率方程：32Xt=1.0187t-15.2708t+73.4104t-16.0978。海帶渣在80℃水浴中以1:100(g/mL)的固液比加入濃度為20 g/L的Na2CO3溶液消化12 min，消化率穩(wěn)定在75%～80%之間。消化后海帶渣采用兩步漂白法，先以