食品中5種糖及氧化型染發(fā)劑中8種染料的高效毛細(xì)管電泳分析方法研究及應(yīng)用.pdf

1、分類號(hào)：Q查5墨密級(jí)：公玨單位代碼：學(xué)號(hào)：1008620132040040食品中5種糖及氧化型染發(fā)劑中8種染料的高效毛細(xì)管電泳分析方法研究及應(yīng)用StudyandApplicationsoftheMethodsfortheAnalysisofFiveCarbohydratesinFoodandEightDyesinOxidativeHairDyebyHighPerformanceCapillaryElectrophoresis學(xué)位申請(qǐng)人：

2、張歡歡指導(dǎo)教師：王志教授丁曉靜博士學(xué)科專業(yè)：分析化學(xué)學(xué)位類別：理學(xué)碩士授予單位：河北農(nóng)業(yè)大學(xué)答辯日期：二。一六年五月二十八日摘要|IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIilllllY3100504近年來，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，人們對(duì)生活質(zhì)量的要求顯著提高，自身健康與整體美觀受到各類人群的關(guān)注。然而因食品和化妝品安全問題而危害消費(fèi)者的事件時(shí)有發(fā)生，引起社會(huì)各界對(duì)食品和化妝品安全的廣泛關(guān)注，因此極需靈敏、快速、準(zhǔn)確的分析方法，特別是精密的

3、儀器分析方法為食品和化妝品的安全提供保障。高效毛細(xì)管電泳(1i曲performancecapillaryelectrophoresis，HPCE)迅速發(fā)展于80年代中后期，以其分析速度快、分離效率高、消耗少、有機(jī)溶劑用量少、前處理簡(jiǎn)單、分離模式多等優(yōu)點(diǎn)，而廣泛應(yīng)用于分析添加量在g／kg或百分濃度量級(jí)且基質(zhì)復(fù)雜的食品及化妝品。本文利用HPCE對(duì)食品中的5種糖和染發(fā)劑8種常用染料的測(cè)定方法進(jìn)行了研究，并成功地用于實(shí)際樣品分析，具體研究工作如

4、下：l、建立了毛細(xì)管區(qū)帶電泳(Capillaryzoneelectrophoresis)間接紫外檢測(cè)法快速測(cè)定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的新方法，以了解食品中上述四種糖的含量，防止糖攝入過量引起糖尿病、肥胖及其并發(fā)癥，危及生命健康。以未涂層熔融石英毛細(xì)管50lxm302cm(有效長(zhǎng)度20cm)為分離柱，4mmol／L山梨酸鉀10mmol／L磷酸鈉(Na3P04)30mmoVL氫氧化鈉(NaOH，pH1256)05mmol／L十六烷基

5、三甲基溴化銨(Hexadecyltrimethylammoniumbromide，CTAB)為分離緩沖液，以水或5mmol／L醋酸為樣品提取液，在8kV電壓下分離，于254nnl檢測(cè)，10min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了巧克力蛋糕(質(zhì)控樣品)、蘋果醋、葡萄酒、雪碧、雪梨汁、果珍、奶酪及伴侶中葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖的同時(shí)分離與測(cè)定。4種糖的檢出限(Limitsofdetection，LODs，S／N=3)在25“75mg／L范圍內(nèi)，定量限(Limitso

6、fquantation，LOQs，S／N=10)在75225mg／L范圍內(nèi)，回收率在870％～1070％問，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Relativestandarddeviations，RSDs)在12％47％間。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程未使用有機(jī)溶劑，方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，適于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常測(cè)定。2、在第一部分研究工作的基礎(chǔ)上，建立了嬰幼兒奶粉中乳糖、半乳糖和蔗糖同時(shí)分離測(cè)定的毛細(xì)管區(qū)帶電泳一間接紫外檢測(cè)新方法，為患有乳糖不耐癥及不可

7、食用蔗糖的嬰幼兒提供準(zhǔn)確、可靠的分析方法。以未涂層熔融石英毛細(xì)管50pmx402cm(有效長(zhǎng)度30cm)為分離柱，分離電壓：12kV，檢測(cè)波長(zhǎng)：254nlil，V(6mmol／L山梨酸鉀10mmol／L磷酸鈉56mmol／LNaOH(pH1340)05mmol／LCTAB)：V(甲醇)：V(異丙醇)=8：l：1為分離緩沖溶液，進(jìn)樣壓力和時(shí)間分別為05psi和8S。詳細(xì)優(yōu)化了影響分離的探針的濃度、緩沖鹽磷酸鈉的濃度及有機(jī)溶劑的含量。乳糖、

8、半乳糖和蔗糖的LODs(S／N=3)分別為10、10和25mg／L，LOQs(S／N=10)分別為30、30和75mg／L，加標(biāo)回收率在985％～1051％范圍，其RSDs在11％～50％范圍。日內(nèi)精密度和日間精密度分別為06％和09％，以低、中，高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定儀器精密度，遷移時(shí)間在009％～O18％范圍內(nèi)；校正峰面積在10％～17％范圍內(nèi)。將該法用于15件高乳糖奶粉樣品的分析，結(jié)果表明：同一品牌中的乳糖含量隨奶粉年齡段的增加而降低