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1、比色法測(cè)定金屬離子是一種簡(jiǎn)單、快速、重要的測(cè)定方法。在工業(yè)和生物學(xué)上有著重要的應(yīng)用。本文以咔唑?yàn)樵虾铣闪诉沁蜓苌?-(9-咔唑基)苯甲酸甲酯(C1)、4-[(3-溴)-9-咔唑基]苯甲酸甲酯(C2)及4-(3-(5'-甲?;绶裕?9-咔唑基)苯甲酸甲酯(C3),并對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。利用C3作為母體合成了4-(3-(5'-甲?;绶裕?9-咔唑基)苯甲酸甲酯氨基馬來腈希夫堿(L1)和4-(3-(5'-甲?;绶裕?9-咔唑基)苯甲酸
2、甲酯-4-氨基安替比林希夫堿(L2),以4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶為原料合成了4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶-安替比林希夫堿(L3)。主要的工作有如下幾個(gè)方面:
(1)在咔唑9號(hào)位引入取代基苯甲酸甲酯合成了化合物C1。在合成C1的基礎(chǔ)上在咔唑3號(hào)位引入取代基合成了C2和C3化合物。以C3為原料合成了化合物L(fēng)1和L2。利用核磁共振氫譜、紅外光譜、紫外光普和熒光光譜對(duì)化合物進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示:C1、C2、C3最大吸收
3、峰分別位于337 nm(甲醇)、344nm(甲醇)、373 nm(DMF)處。L1和L2在441 nm(DMF)和407 nm(DMF)處存在最大吸收;C1、C2、C3最大光射波長(zhǎng)分別為469 nm、460 nm、470 nm,均為藍(lán)色熒光。L1、L2最大光射波長(zhǎng)分別為492和472 nm。前者為綠色熒光,后者為藍(lán)色熒光。
(2)以L2為熒光探針,考察了金屬離子與L2作用后對(duì)L2熒光影響。發(fā)現(xiàn)L2溶液中加入Co2+后熒光強(qiáng)度顯
4、著增大,利用Job法測(cè)得Co2+與L2形成了1∶1配合物。配合物最大吸收峰位于375 nm,最大熒光發(fā)射位于466 nm。Fe2+、Fe3+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+、Cu2+等共存金屬離子不影響L2對(duì)Co2+的熒光識(shí)別。L2作為熒光探針對(duì)Co2+識(shí)別的最小檢測(cè)量為:8.9×10-6 mol/L,線性范圍:8.9×10-6-5×10-5 mol/L,相關(guān)系數(shù):R2=0.9911。
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