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1、白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體對(duì)葡萄酒的品質(zhì)評(píng)定有著極其重要的影響,所以探索一種操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確的檢測(cè)方法一直是葡萄酒分析中比較熱門(mén)的研究。
本研究建立HPLC法檢測(cè)葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的方法;比較了不同有機(jī)溶劑和雙水相體系對(duì)葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的提取效果;對(duì)不同固相柱萃取葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的條件進(jìn)行優(yōu)化,建立了葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的固相萃取方法。具體內(nèi)容如下:
1.建立了高效液相
2、色譜法同時(shí)測(cè)定葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的方法。分別考察了流動(dòng)相比例,體系pH,檢測(cè)波長(zhǎng),柱溫等因素對(duì)四種多酚類(lèi)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品和葡萄酒樣品分離效果的影響。此方法中測(cè)得白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的加標(biāo)回收率為93.69%-103.24%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.64%-3.24%(n=6),反式-白藜蘆醇和反式-白藜蘆醇苷的檢出限為0.3μg/L,順式-白藜蘆醇和順式-白藜蘆醇苷的檢出限為0.7μg/L。該方法簡(jiǎn)便、快速,適用于葡萄酒中白藜蘆醇及
3、其糖苷異構(gòu)體的檢測(cè)。
2.本實(shí)驗(yàn)選用有機(jī)溶劑乙酸乙酯,乙酸乙酯∶正己烷(50∶50/10∶90/90∶10),氯仿,乙醚,乙酸乙酯∶二氯甲烷(50∶50/10∶90/90∶10)對(duì)葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體進(jìn)行提取效果比較;比較乙酸乙酯和硫酸銨乙醇水溶液的雙水相體系對(duì)葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的提取效果,乙酸乙酯提取葡萄酒樣品中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的效果比較好。乙酸乙酯對(duì)反式-白藜蘆醇苷和反式-白藜蘆醇的萃取回收率可
4、以達(dá)到90%以上,對(duì)順式-白藜蘆醇及其苷的萃取率小于80%。
3.建立了葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體四種茋類(lèi)化合物的固相萃取方法。使用C18,PLS,PXA三種固相柱探討樣品的固相萃取前處理?xiàng)l件。其中使用C18固相萃取柱白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的加標(biāo)回收率為78.54%~84.32%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.34%~2.32%(n=6);使用PLS固相萃取柱白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的加標(biāo)回收率為82.98%~90.06%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
5、為2.87%~4.69%(n=6);運(yùn)用PXA固相萃取柱白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的加標(biāo)回收率為84.6%~108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%~3.0%(n=6)。三種柱子均可用于葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的檢測(cè)。
不同品質(zhì)的葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的含量不同。品質(zhì)比較好的葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的含量比較高。低品質(zhì)的和人工勾兌的葡萄酒中白藜蘆醇及其糖苷異構(gòu)體的含量很低或者根本沒(méi)有。本研究工作的意義就是通過(guò)對(duì)葡萄酒中
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