N-中碳鏈脂肪酰基氨基酸鹽的合成及表面活性研究.pdf

1、N-中碳鏈脂肪?；被嵝捅砻婊钚詣┦怯芍刑兼溨舅峤?jīng)過酰氯化與氨基酸鹽直接反應(yīng)生成的一類氨基酸型表面活性劑，它不僅有良好的去污性、水溶性、抑菌性以及抗靜電性、抗蝕性等性能;而且有可降解性和生物相溶性等優(yōu)點。因此研究和開發(fā)此類表面活性劑具有十分重要的意義。
　　 本文研究了依據(jù)Schotten-Baumann（肖頓鮑曼）縮合反應(yīng)機理、以樟樹籽仁油為原料制備N-中碳鏈脂肪酰基谷氨酸鈉(N-癸?；劝彼徕c、N-月桂?；劝彼徕c和N-

2、癸/月桂?；劝彼徕c)的工藝，測定分析了中碳鏈脂肪酸?；劝彼徕c的結(jié)構(gòu)及純度，分析研究了N-中碳鏈脂肪酸?；劝彼徕c的表面張力、去污力、泡沫性、潤濕性及乳化力等性能。研究結(jié)果如下:
　　 樟樹籽仁油通過皂化和酸化可制得純度高于95％的混合中碳鏈脂肪酸，再通過分子蒸餾制得純度高于95％的癸酸和純度高于95％的月桂酸。皂化工藝條件為:反應(yīng)溫度為80～85℃，加入NaOH的量應(yīng)為樟樹籽仁油摩爾的3倍并多加10％，反應(yīng)時間為3～4h。酸

3、化工藝條件為:反應(yīng)的皂液加入6mol/L的HC1，靜置取上層，用80℃的水洗至中性。分子蒸餾條件為:在103.6℃，0.75 mbar真空蒸出癸酸;在121.4℃，0.75 mbar真空蒸出月桂酸。
　　 癸酸、月桂酸和癸/月桂酸分別與二氯亞砜反應(yīng)，反應(yīng)完成后減壓蒸餾二氯亞砜可得到脂肪酸酰氯。其適宜工藝條件為:反應(yīng)溫度為80±5℃，原料比二氯亞砜∶中碳鏈脂肪酸為1.5～2(mol/mol)，二氯亞砜滴加，冷凝回流，反應(yīng)時間2～3

4、h。
　　 采用四因素三水平的正交試驗，對N-中碳鏈脂肪?；劝彼徕c的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化的結(jié)果如下:①N-癸?；劝彼徕c:反應(yīng)溫度T為55℃，反應(yīng)介質(zhì)組成（丙酮∶水）(mL/mL)為2∶1，反應(yīng)投料比（癸酰氯∶谷氨酸鈉）(mol/mol)為1∶2，時間t為3h;②N-月桂?；劝彼徕c:溫度為45℃，反應(yīng)介質(zhì)組成（丙酮∶水）(mL/mL)為2∶1，投料比（月桂酰氯∶谷氨酸鈉）(mol/mol)為1∶3，時間t為4h;③N-癸/

5、月桂酰基谷氨酸鈉:反應(yīng)溫度為45℃，反應(yīng)介質(zhì)（丙酮∶水）(mL/mL)為2∶1，投料比（癸/月桂酰氯∶谷氨酸鈉）(mol/mol)為1∶2，時間t為3h。對優(yōu)化的工藝條件進(jìn)行驗證，N-癸酰基谷氨酸鈉的得率為91.3％，N-月桂?；劝彼徕c的得率為93.2％，N-癸/月桂酰基谷氨酸鈉合的得率為89.2％。
　　 采用質(zhì)譜紅外對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測，結(jié)果表明三種物質(zhì)的濃度很高，雜峰很少;并且具有該物質(zhì)結(jié)構(gòu)紅外光譜特征吸收峰。通過凱氏定氮的

6、方法對N-脂肪?；劝彼徕c的純度進(jìn)行測定。癸?；劝彼徕c的純度為92.53％，月桂?；劝彼徕c為94.73％，癸/月桂?；劝彼徕c為91.26％。
　　 參考GB/T5549-2010，采用拉起液膜法對中碳鏈脂肪酸酰基谷氨酸鈉樣品的表面張力γ進(jìn)行檢測，γ癸酰基谷氨酸鈉=27.9085mN/m;γ癸/月桂?；劝彼徕c=25.5478mN/m;γ勝?；劝彼徕c=24.0026mN/m。參考GB/T6371-2008和合成洗滌劑工業(yè)分

7、析[M]洗滌力的測定，通過對污布洗滌前后白度和亮度檢測進(jìn)行評判，發(fā)現(xiàn)癸酰基谷氨酸鈉具有良好的去污效果，月桂?；劝彼徕c具有良好的去油污效果。采用2152型羅氏泡沫法對其泡沫性質(zhì)進(jìn)行測定。癸?；劝彼徕c、月桂?；劝彼徕c、癸/月桂酰基谷氨酸鈉的泡沫高度分別為5.6cm、8.3cm、6.5cm;5分鐘后的泡沫高度為4.6cm、7.7cm、5.6cm。結(jié)果表明月桂?；劝彼徕c具有良好的泡沫性質(zhì)。參考GB/T11983-2008和合成洗滌劑工業(yè)

8、分析對中碳鏈脂肪酸?；劝彼徕c樣品的潤濕力進(jìn)行測定;癸酰基谷氨酸鈉、月桂酸?；劝彼徕c、癸/月桂?；劝彼徕c的濕時間分別為57.7s、34.4s、51.4s。結(jié)果表明月桂酰基谷氨酸鈉的潤濕效果較好。參考GB/T6369-2008對中碳鏈脂肪酸?；劝彼徕c的乳化性進(jìn)行測定。R乳化力（癸?；劝彼徕c）=11.87％、R乳化力（月桂?；劝彼徕c）=33.17％、R乳化力（癸/月桂?；劝彼徕c）=21.93％。結(jié)果表明三者相對而言，月桂?；劝?/p>