2,5-二氨基甲苯硫酸鹽合成工藝研究.pdf

1、2，5-二氨基甲苯是一種重要的有機(jī)中間體及化工產(chǎn)品，在染發(fā)劑、醫(yī)藥、高分子材料及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域均有著重要用途。隨著國(guó)內(nèi)外企業(yè)對(duì)2，5-二氨基甲苯及2，5-二氨基甲苯硫酸鹽的需求量日益增大，合成工藝路線也在不斷更新，但都存在工藝流程長(zhǎng)、成本高、催化劑耗量大等缺點(diǎn)。傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)路線是以對(duì)硝基鄰甲苯胺為原料，經(jīng)加氫合成而得，因成本過高，已難滿足市場(chǎng)需求。本文采用鄰甲苯胺為原料，通過重氮化-偶合反應(yīng)，及催化加氫反應(yīng)制備2，5-二氨基甲苯，產(chǎn)物經(jīng)

2、過后處理最終得到2，5-二氨基甲苯硫酸鹽，達(dá)到簡(jiǎn)化工藝流程、降低環(huán)境污染、增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的目的。
　　 論文首先以鄰甲苯胺、亞硝酸鈉、硫酸溶液為原料，溴化鉀為促進(jìn)劑，通過自身重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行了2-氨基偶氮甲苯合成新工藝的研究?？疾炝肆蛩釢舛取喯跛徕c濃度、亞硝酸鈉溶液的滴加速度以及亞硝酸鈉與鄰甲苯胺的摩爾比等因素對(duì)2-氨基偶氮甲苯收率的影響;同時(shí)考察了采用回收的鄰甲苯胺為原料對(duì)2-氨基偶氮甲苯收率的影響。結(jié)果表明，采用濃度

3、為36％硫酸溶液、36％亞硝酸鈉溶液、亞硝酸鈉溶液的滴加速度為1.0ml/min、在亞硝酸鈉與鄰甲苯胺的摩爾比為1.1∶1條件下，2-氨基偶氮甲苯的收率達(dá)到87.5％，純度大于95％;在偶合反應(yīng)中添加30～50％的回收鄰甲苯胺，產(chǎn)物收率在77％左右。
　　 以2-氨基偶氮甲苯為原料，活性鎳為催化劑，甲醇水溶液為溶劑，通過催化加氫反應(yīng)合成2，5-二氨基甲苯，考察了甲醇添加量、反應(yīng)時(shí)間、溫度、氫氣壓力、催化劑用量、溶液pH值等因素對(duì)

4、反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，采用30％的甲醇水溶液作為溶劑，在反應(yīng)時(shí)間6h、溫度80℃、壓力1.4Mpa、催化劑用量7％、溶液的初始pH值8的條件下，2，5-二氨基甲苯的收率達(dá)95％以上。
　　 加氫反應(yīng)后的溶液通過水蒸氣蒸餾得到2，5-二氨基甲苯溶液，經(jīng)活性炭脫色，而后加入50％硫酸酸析成鹽。結(jié)果顯示，在蒸餾時(shí)間2小時(shí)、氯化鈉添加量2％條件下，溶液中殘留鄰甲苯胺量在1％左右;活性炭用量10％、脫色時(shí)間2min、溶液pH值為8時(shí)，脫色