2，6-二羥基甲苯合成工藝研究.pdf

1、2,6-二羥基甲苯是非常重要的精細(xì)化工中間體之一，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、毛發(fā)染料等多個(gè)領(lǐng)域。本文以2,6-二氨基甲苯為原料，在酸性體系下高溫高壓直接水解制備2,6-二羥基甲苯，重點(diǎn)研究了2,6-二羥基甲苯的合成工藝條件和后處理過(guò)程中的萃取工藝條件，并用IR、GC/MS和1H-NMR對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物和中間產(chǎn)物進(jìn)行了表征，并探討了反應(yīng)機(jī)理。
　　 通過(guò)比較在硫酸體系、硫酸氫銨體系、有機(jī)酸體系和磷酸體系下，高溫高壓一步水解2,6-二氨

2、基甲苯直接制備2,6-二羥基甲苯的合成工藝條件，結(jié)果表明磷酸體系的效果最好。重點(diǎn)研究了在磷酸體系中合成2,6-二羥基甲苯，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)分析，得到最優(yōu)的工藝條件為：投料比為n(磷酸)∶n(2,6-二氨基甲苯)∶n(水)=7∶1∶60，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)溫度為220℃，在此條件下，2,6-二氨基甲苯全部轉(zhuǎn)化，2,6-二羥基甲苯收率達(dá)到96.3％，純度達(dá)到98.5％，重結(jié)晶后純度達(dá)到99.3％。研究了母液連續(xù)套用反應(yīng)，至少可套用

3、六次。
　　 重點(diǎn)研究了實(shí)驗(yàn)后處理過(guò)程中的萃取過(guò)程，通過(guò)采用溶劑萃取法對(duì)反應(yīng)液的萃取工藝進(jìn)行系統(tǒng)的研究，得到了最佳的萃取工藝條件為：在萃取溫度為25℃，萃取時(shí)間為30min，萃取完靜置時(shí)間為1h，萃取時(shí)相比為1.2，萃取率達(dá)到95％，若分三次萃取效果更好，萃取率可達(dá)到98％。研究了2,6-二羥基甲苯-水-乙酸乙酯三組分體系的液液相平衡，繪制了三角形相圖、分配曲線圖和選擇性曲線圖，并利用Hand公式對(duì)相平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，得到了該