2，6-二氯苯并惡唑的合成工藝研究.pdf

1、2，6-二氯苯并惡唑是合成低毒、高效、低殘留的植物保護(hù)劑(如除草劑精惡唑禾草靈：2-[4-(6-氯-2-苯并惡唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯)的重要中間體。本文探討了合成2，6-二氯苯并惡唑的方法以及其中間體苯并惡唑酮以及6-氯苯并惡唑酮的制備工藝，著重探討了這三個中間體制備工藝條件及關(guān)鍵因素的優(yōu)化，主要內(nèi)容可分為三部分： 第一是苯并惡唑酮的制備。以鄰氨基苯酚為原料，通過與尿素在有機溶劑中的反應(yīng)制得。文中通過單因素優(yōu)化及正交優(yōu)化實驗，

2、確定了較佳的反應(yīng)條件，反應(yīng)收率達(dá)到89％，產(chǎn)品純度達(dá)到要求，最終產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析，確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物。 第二是6-氯苯并惡唑酮的制備。通過苯并惡唑酮在適當(dāng)?shù)娜軇┲信c氯化試劑磺酰氯的反應(yīng)制得。本文利用了氯化試劑磺酰氯反應(yīng)的完全性和苯并惡唑酮苯環(huán)上取代的選擇性，文中通過單因素優(yōu)化及正交優(yōu)化實驗，確定了較佳的反應(yīng)條件，制得的產(chǎn)品純度較高，收率約為86％，通過重結(jié)晶，產(chǎn)品純度基本符合要求，最終產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析，確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物。

3、第三是2，6-二氯苯并惡唑的制備。通過6-氯苯并惡唑酮在適當(dāng)?shù)娜軇┲信c過量的氯化試劑五氯化磷反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶去除五氯化磷，濾液經(jīng)減壓蒸餾制得產(chǎn)品。本文采用采用單因素優(yōu)化實驗的方法確定了較佳的反應(yīng)條件，產(chǎn)品的收率在60％左右，最終產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜分析，確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物。 本文充分利用2，6-二氯苯并惡唑合成所用原料易獲取的特點，提出了一條2，6-二氯苯并惡唑合成的新途徑，并對各步的反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。尤其是有選擇性地制備了6-氯苯并惡唑酮