鈦酸鋇壓電陶瓷的制備與物性研究.pdf

1、BaTiO3是歷史上發(fā)現(xiàn)最早的一種壓電陶瓷材料。但是，BaTiO3基壓電陶瓷目前在實際應(yīng)用中已很少見。然而，隨著可持續(xù)經(jīng)濟社會對無鉛化要求的日益增強，BaTiO3基陶瓷作為一類很有希望替代PZT的無鉛壓電材料又重新受到重視。
　　 本課題組曾率先對固相反應(yīng)途徑制備的BaTiO3陶瓷的壓電晶粒尺寸效應(yīng)進行了系統(tǒng)的研究，發(fā)現(xiàn)了壓電常數(shù)d33隨著晶粒尺寸的減小而增大的物理現(xiàn)象。但是，通過固相反應(yīng)途徑和利用普通燒結(jié)工藝制備小晶粒、高致密

2、度的BaTiO3陶瓷在實驗上有一定的困難。在此背景下，本論文從原料和制備工藝的兩個方面探討了提高BaTiO3陶瓷壓電性能的可能性。在原料方面，嘗試了利用水熱法合成的鈦酸鋇微粉作原料制備鈦酸鋇陶瓷;在制備工藝方面，對球磨工藝（延長球磨時間或者使用納米超細研磨設(shè)備研磨粉料）和燒結(jié)工藝（采取兩步燒結(jié)方式或熱壓燒結(jié)方式）進行了探索。
　　 本論文使用水熱法合成的顆粒度為100 nm的BaTiO3微粉為原料，分別采用普通燒結(jié)、兩步燒結(jié)和熱

3、壓燒結(jié)方式制備了陶瓷樣品，并對其介電特性和壓電性能進行了比較研究。其中，在溫度為1170℃、壓力為600 kg\cm2下保溫1小時的條件下進行熱壓燒結(jié)所制備的陶瓷樣品的平均晶粒尺寸為5.6μm、相對密度為98.7％，其d33值在室溫下達到485 pC/N，而在10℃時d33峰值則高達574 pC/N。通過兩步燒結(jié)方式，制備出了d33值在室溫下達到405 pC/N、于9℃時d33峰值達到442 pC/N的BaTiO3陶瓷樣品。該樣品的相對

4、密度為95.9％，其微觀組織結(jié)構(gòu)中大晶粒和小晶粒同時共存，大晶粒的平均晶粒尺寸約為60μm、小晶粒的平均晶粒尺寸約為2.1μm。利用熱壓燒結(jié)和普通燒結(jié)制備了具有不同晶粒尺寸的一系列BaTiO3陶瓷樣品，考察了d33、 kp、相變點和介電常數(shù)隨晶粒尺寸的變化，并與以通常固相反應(yīng)途徑所制備的BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸效應(yīng)進行了比較。
　　 本論文探討了二次球磨時間條件對所制備的BaTiO3陶瓷的物性影響。利用固相反應(yīng)途徑制備BaTi

5、O3陶瓷時，通常把二次球磨的時間條件設(shè)為12小時。在本論文的研究中，考察了將二次球磨時間延長至18小時所產(chǎn)生的效果。實驗上使用二次球磨時間條件分別為12小時和18小時制得的BaTiO3微粉，進行了以各種燒結(jié)方式（普通燒結(jié)、兩步燒結(jié)和熱壓燒結(jié)）制備陶瓷樣品的摸索。研究發(fā)現(xiàn)，將二次球磨的時間條件從12小時延長到18小時時，BaTiO3微粉的平均顆粒尺寸從0.4μm減小到0.2μm。所制備出的BaTiO3陶瓷樣品的壓電活性也得到了一定的提高。

6、以普通燒結(jié)方式所制備的BaTiO3陶瓷樣品的室溫d33值從365 pC/N提高到395 pC/N，而利用兩步燒結(jié)方式所制備的BaTiO3陶瓷樣品的室溫d33值則從390 pC/N提高到413 pC/N。
　　 本論文還進行了利用納米超細研磨設(shè)備制備BaTiO3微粉的嘗試。將研磨時間條件在1h至3h之間進行變化，制得了一系列顆粒度不同的BaTiO3微粉。掃描電子顯微鏡觀察顯示，BaTiO3微粉的顆粒徑的尺寸大小依次在0.5μm至0

7、.1μm之間發(fā)生變化。通過對BaTiO3微粉的XRD分析和所制備的BaTiO3陶瓷的相變點的分析得知，將研磨時間設(shè)定超過2.5小時所得到的BaTiO3微粉中已經(jīng)有較多量的雜質(zhì)的混入。利用各種不同研磨時間條件下研磨得到的BaTiO3微粉、以各種燒結(jié)方式（普通燒結(jié)、兩步燒結(jié)和熱壓燒結(jié)）制備出了BaTiO3陶瓷樣品，并考察了它們的壓電性質(zhì)。在該實驗中，研磨時間條件設(shè)為1h、利用普通燒結(jié)方法制備出的陶瓷樣品呈現(xiàn)比較好的壓電性能，其d33值和kp