三(二亞芐基丙酮)二鈀催化的三氟碘乙烷與硼酸酯的交叉偶聯(lián)反應(yīng).pdf

1、本論文研究了三氟碘乙烷和苯基硼酸酯的合成，并重點(diǎn)探索了通過(guò)三氟碘乙烷與芳基硼酸酯的交叉偶聯(lián)將三氟乙基引入芳環(huán)的方法。
　　 1．以2，2，2-三氟乙醇為起始原料，先與對(duì)甲苯磺酰氯在室溫下反應(yīng)，然后在高沸點(diǎn)溶劑中與碘化鈉一起蒸餾得到2，2，2-三氟碘乙烷(Scheme1)，第一步反應(yīng)產(chǎn)率為83％，第二步反應(yīng)產(chǎn)率為73％。
　　 2．硼酸酯是Suzuki偶聯(lián)中常用的有機(jī)硼試劑，它有很多不同的合成方法。本課題中我們利用催化偶聯(lián)

2、的方法實(shí)現(xiàn)硼酸酯的簡(jiǎn)單高效合成。以溴代芳烴為原料，以醋酸鈀為催化劑、醋酸鉀為堿、dppf為配體、1，4-二氧六環(huán)為溶劑，與聯(lián)硼酸頻哪醇酯偶聯(lián)，得到對(duì)應(yīng)的芳基硼酸酯，用于下一步中與三氟碘乙烷的偶聯(lián)(Scheme2)。
　　 3．我們通過(guò)研究三氟碘乙烷與芳環(huán)硼酸酯的偶聯(lián)反應(yīng)的條件，發(fā)現(xiàn)了一種有效的在芳環(huán)中引入三氟乙基的方法。
　　 通過(guò)考察催化劑、配體、堿、溶劑、添加劑、溫度、時(shí)間及底物對(duì)反應(yīng)的影響，我們發(fā)現(xiàn)以三（二亞芐基丙