頻哪酮綠色合成工藝研究.pdf

1、頻哪酮是生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等多種精細(xì)化工產(chǎn)品的重要中間體，尤其是在合成三唑類農(nóng)藥方面有著巨大的應(yīng)用潛力。目前國(guó)內(nèi)外大多采用異戊烯法生產(chǎn)頻哪酮，異戊烯法工藝簡(jiǎn)單，原料易得，然而反應(yīng)產(chǎn)生的焦油及廢酸難以處理。本文主要對(duì)頻哪酮合成工藝進(jìn)行探究，尋找最佳的合成條件。并對(duì)頻哪酮合成產(chǎn)生的廢鹽酸及焦油進(jìn)行回收和分析。
　　對(duì)影響頻哪酮中間體叔戊基氯含量的反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)投料比等工藝進(jìn)行優(yōu)化。確定最佳工藝條件為:反應(yīng)時(shí)間120min、

2、采用5-20℃連續(xù)升溫、異戊烯與32％工業(yè)鹽酸摩爾比為1∶2.35，此時(shí)叔戊基氯粗品含量為92.25％。
　　對(duì)頻哪酮合成的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。通過對(duì)頻哪酮合成反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、鹽酸用量、催化劑等工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，得到最優(yōu)反應(yīng)溫度為60-90℃的連續(xù)升溫，反應(yīng)時(shí)間為240min，加料方式為37％甲醛水溶液向叔戊基氯中滴加，催化劑選用鹽酸與氯化鈣共同催化的方式，鹽酸(32％)與氯化鈣質(zhì)量比為10∶1，結(jié)果頻哪酮粗品含量84.59％。