DADN綠色硝解合成HMX工藝研究.pdf

1、奧克托今（HMX）是現(xiàn)今綜合性能最優(yōu)的單質(zhì)炸藥之一。1，5-二乙酰基-3，7-二硝基-1，3，5，7，-四氮雜辛烷（DADN）是合成HMX的重要中間體。DADN法制備HMX具有反應(yīng)溫和、副產(chǎn)物少、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。
　　本論文采用甲醛與氨作原料，經(jīng)縮合、乙?；⑾踅獾纫诲佒蠓ê铣蒁ADN，考察了甲醛與氨的摩爾比、縮合時間、?；瘯r間、硝硫混酸的摩爾比、硝化溫度和硝解時間等因素對制備工藝的影響，得到最佳工藝條件為:甲醛與氨的物質(zhì)的量之

2、比為1∶1.5，縮合時間為60min，?；瘯r間為25min，硝硫混酸物質(zhì)的量之比1∶3，硝解溫度為18℃，硝解時間25min，過濾，水洗，干燥得白色固體，DADN收率為90.2％。
　　本文研究了綠色硝解劑N2O5在有機(jī)溶劑和硝酸兩種體系中硝解DADN制備HMX的工藝。
　　考察了綠色硝解劑N2O5分別在CH3OH，C2H5OH，CH2Cl2，CHCl3和CH3CN等五種有機(jī)溶劑中對DADN的硝解。結(jié)果表明，CH3CN-N2

3、O5體系的硝解效果最顯著。在CH3CN-N2O5體系中，HMX收率可達(dá)34.0％;在離子液體-CH3CN-N2O5體系中，HMX收率可達(dá)43.6％。
　　考察了綠色硝解劑N2O5在硝酸中對DADN的硝解。在N2O5-硝酸體系中，HMX收率可達(dá)86.0％;在離子液體-硝酸體系中，離子液體[Hnhm]HSO4-硝酸效果最好，當(dāng)[Hnhm]HSO4、HNO3與DADN的摩爾比為0.03∶30∶1，硝解溫度50℃，硝解時間3h，HMX收率