兩種含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制備及其色譜性能研究.pdf

1、氣相色譜分離技術(shù)經(jīng)過了六十余年的發(fā)展，已經(jīng)成為在各個(gè)領(lǐng)域中必不可少的檢測手段。為了適應(yīng)色譜技術(shù)的不斷發(fā)展，需要研制出一種柱效高、極性大、使用溫度范圍寬的氣相色譜固定相。研究表明，將苯環(huán)高度集中的含氟的多苯基側(cè)鏈接枝到聚硅氧烷側(cè)鏈上，能產(chǎn)生富電子的離域共軛大π鍵，使側(cè)鏈基團(tuán)的電子云變形性增大，不僅能增強(qiáng)固定相與非極性分子間的色散力，還能增強(qiáng)固定相與極性樣品分子間的偶極-誘導(dǎo)偶極力和色散力，從而提高了固定相的分離選擇性。因此，在本文中，分別

2、合成了兩種含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相并且對(duì)其色譜性能進(jìn)行了研究。本文的主要工作:
　　1，介紹了氣相色譜的發(fā)展過程。分別從氣相色譜固定相的種類、氣相色譜技術(shù)的發(fā)展以及氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用三個(gè)方面進(jìn)行了回顧。其中介紹了包括聚二甲基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、含氟聚硅氧烷等五種常見的氣相色譜固定相以及迅速發(fā)展的全二維氣相色譜技術(shù)、快速氣相色譜技術(shù)、氣質(zhì)聯(lián)用等氣相色譜技術(shù)。同時(shí)，簡單介紹了氣相色譜技術(shù)在不同領(lǐng)域的應(yīng)用。
　　2，合成

3、了兩種含氟多苯基接枝聚硅氧烷固定相。通過堿膠的催化聚合，以D4和D4Vi為原料分別合成了乙烯基含量10％，15％，20％的硅生膠;分別以3，5-二氟苯甲醛和3-苯氧基-4-氟苯甲醛為原料依次通過安息香縮合，催化氧化制得苯偶酰，苯偶酰再與二芐基甲酮反應(yīng)得到含氟的環(huán)戊二烯酮，最后，兩種含氟的環(huán)戊二烯酮分別與乙烯基含量不同的硅生膠通過高溫Diels-Alder反應(yīng)，得到3，4-二(3，5-二氟苯基)-2，5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(FFP-1

4、0，F(xiàn)FP-20)和3，4-二(3苯氧基-4-氟苯基)-2，5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP-10，DPFP-15)兩種固定相。
　　3，制備毛細(xì)管氣相色譜柱并進(jìn)行色譜性能評(píng)價(jià)。將合成的FFP-10，F(xiàn)FP-20，DPFP-10，DPFP-15固定相分別以靜態(tài)涂漬法涂漬到毛細(xì)管柱內(nèi)壁上。在經(jīng)過高溫老化處理后，分別對(duì)其極性、柱效、耐溫性等進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，這兩種固定相均具有較高的柱效，同屬于中等極性柱，并表現(xiàn)了良好的耐溫性。