三種可極化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷氣相色譜固定相的合成及色譜性能研究.pdf

1、在色譜工作者的不斷努力下，氣相色譜已發(fā)展成為一種成熟的分離技術(shù)，廣泛用于石油化工、藥品、食品、環(huán)境分析等領(lǐng)域中復(fù)雜樣品的分析。為了進(jìn)一步擴(kuò)展氣相色譜的應(yīng)用范圍，研制出耐溫性好、柱效高、選擇性強(qiáng)的優(yōu)良固定相具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。
　　本論文的工作包括以下四方面:
　　(1)回顧了氣相色譜的發(fā)展歷程，重點(diǎn)介紹了近年來氣相色譜的新技術(shù)及其應(yīng)用，包括全二維氣相色譜、快速氣相色譜、固相微萃取技術(shù)以及溶膠-凝膠法制備新型毛細(xì)管柱的方法。簡

2、述了氣相色譜固定相的分類和應(yīng)用。
　　(2)三種可極化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制備。實(shí)驗(yàn)的核心和重點(diǎn)是:以D4和D4Vi為原料，在堿膠的催化作用下開環(huán)聚合，制備不同乙烯基含量（乙烯基含量分別為10％，20％，25％）的集中型甲基乙烯基聚硅氧烷;用帶有不同取代基的苯偶酰與二芐基甲酮反應(yīng)制備3，4-二(4-甲氧基苯基)-2，5-二苯基環(huán)戊二烯酮、3，4-二(4-氟苯基)-2，5-二苯基環(huán)戊二烯酮、四苯基環(huán)戊二烯酮;分別將前兩種

3、環(huán)戊二烯酮與乙烯基聚硅氧烷加入到二苯醚溶液中在高溫下通過Diels-Alder反應(yīng)制備出側(cè)鏈含有甲氧基苯基和含氟苯基的四苯基苯基接枝聚硅氧烷彈性體。另外，將Me2SiCl2和MeViSiCl2在酸性條件下共水解、聚合得到乙烯基分散的生膠，再與四苯基環(huán)戊二烯酮反應(yīng)，得到分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷彈性體。需要特別指出的是以上的固定相在制備過程會有目的地剩余部分乙烯基用于交聯(lián)，以提高毛細(xì)管柱的耐溫性。
　　(3)新型毛細(xì)管柱的性能評價(jià)

4、。將所制備的三種可極化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷通過靜態(tài)法涂漬到毛細(xì)管柱的內(nèi)表面，實(shí)驗(yàn)表明，三種固定相在未經(jīng)惰化的色譜柱上取得了很好的涂漬效果，同時(shí)，固定相耐溫性好、選擇性高、具有中等級性。熱重結(jié)果顯示這種固定相的分解溫度在380℃以上。
　　(4)實(shí)際樣品的分離。用上述三種色譜柱分離了苯類取代物、稠環(huán)芳烴混合物、芳烴位置異構(gòu)體、正構(gòu)烷烴，取得了很好的效果。這主要是由于我們制備的三種固定相側(cè)鏈為苯環(huán)高度集中的四苯基苯基基團(tuán)可以產(chǎn)生富