含氰基和氟原子的多苯基苯基聚硅氧烷的合成及其色譜性能的研究.pdf

1、氣相色譜目前已經(jīng)成為一種成熟的且被普遍應(yīng)用的分離手段，主要應(yīng)用于石油化工、農(nóng)藥、醫(yī)學(xué)、環(huán)境分析等領(lǐng)域。為了進(jìn)一步擴(kuò)大氣相色譜應(yīng)用范圍，制備出柱效高、耐溫性好、選擇性?xún)?yōu)的色譜固定相具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相因?yàn)閭?cè)鏈含有可以產(chǎn)生離域共軛大π鍵的以單鍵相連的四苯基苯基，且在四苯基苯基上引入了氰基、氟原子等極性取代基團(tuán)，側(cè)鏈基團(tuán)的極化率增大，進(jìn)而固定相與溶質(zhì)分子間的偶極誘導(dǎo)偶極作用力、色散力等作用力增強(qiáng)，所以對(duì)極性或非極性

2、的化合物、易極化的苯環(huán)或結(jié)構(gòu)近似的異構(gòu)體等化合物均具有良好的分離選擇性。
　　本論文的工作包括以下幾個(gè)方面:
　　(1)簡(jiǎn)單介紹了氣相色譜的發(fā)展史，氣相色譜固定相的分類(lèi)及應(yīng)用。綜合敘述了毛細(xì)管柱的制備，固定相的涂漬及評(píng)價(jià)過(guò)程。
　　(2)含氰基及氟原子的新型多苯基苯基固定相的合成。合成的主要過(guò)程為:以D4、四甲基氫氧化銨為原料合成催化劑堿膠，然后在堿膠的催化作用下D4和D4Vi開(kāi)環(huán)聚合，制備了乙烯基含量為10％，15％

3、，20％的甲基乙烯基硅生膠;通過(guò)縮合，氧化，氰基取代等過(guò)程合成環(huán)戊二烯酮，再分別與不同含量的甲基乙烯基硅生膠反應(yīng)，即通過(guò)Diels-Alder反應(yīng)制備出側(cè)鏈含有氰基和氟原子的多苯基苯基接枝聚硅氧烷聚合物。在聚合過(guò)程有乙烯基剩余便于交聯(lián)以此提高聚合物的耐溫性能。
　　(3)評(píng)價(jià)毛細(xì)管柱。將合成的幾種四苯基苯基接枝聚硅氧烷聚合物靜態(tài)法涂漬到毛細(xì)管柱的內(nèi)表面，評(píng)價(jià)其惰性，柱效，極性，耐溫性，分離選擇性。結(jié)果涂漬效率較高、柱效高，表明固定