兩種多苯基苯基接枝聚硅氧烷氣相色譜固定相的合成及色譜性能研究.pdf

1、本文研究了兩類(lèi)新型稠環(huán)芳烴接枝聚硅氧烷固定相的合成，并系統(tǒng)評(píng)價(jià)了它們的色譜性能、應(yīng)用于實(shí)際樣品的分離。
　　 合成新型固定相：首先合成了四苯基環(huán)戊二烯酮和2-甲基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮，又采用開(kāi)環(huán)聚合的方法合成了乙烯基含量分別為10％、20％和30％的甲基乙烯基硅生膠，最后通過(guò)高溫下的Diels-Alder反應(yīng)，將上述兩類(lèi)環(huán)戊二烯酮單體接枝到聚硅氧烷側(cè)鏈上，得到四苯基苯基接枝聚硅氧烷和2-甲基-3，4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷

2、。在反應(yīng)中控制投料比例，使乙烯基有少量剩余，以利于制備交聯(lián)毛細(xì)管柱，提高色譜柱耐溫性。另外，通過(guò)四苯基環(huán)戊二烯酮和四甲基二乙烯基二硅氧烷的D-A反應(yīng)得到1-四苯基苯基-3-乙烯基-1，1，3，3-四甲基-二硅氧烷，又合成含氫量不同的含氫硅油，最后通過(guò)硅氫加成反應(yīng)得到主鏈與接枝基團(tuán)之間帶有間隔基的四苯基苯基接枝聚硅氧烷，也可作為毛細(xì)管氣相色譜固定相。
　　 色譜柱的評(píng)價(jià)：采用靜態(tài)法將四苯基苯基接枝聚硅氧烷和2-甲基-3，4-二苯基

3、苯基接枝聚硅氧烷固定相涂漬到毛細(xì)管柱內(nèi)，發(fā)現(xiàn)兩類(lèi)固定相均易于涂漬、涂漬效率高。系統(tǒng)評(píng)價(jià)了其色譜性能，并與商業(yè)柱OV-17（50％苯基聚硅氧烷固定相色譜柱）作了對(duì)比。涂漬新型固定相的色譜柱柱效高，當(dāng)接枝量為20％時(shí)屬于中等極性色譜柱，接枝量為30％時(shí)，極性接近于OV-17，對(duì)Grob分離良好，對(duì)各類(lèi)物質(zhì)均能進(jìn)行分離分析，柱重現(xiàn)性好，溫度使用范圍寬，為60～360℃。
　　 將上述色譜柱用于苯類(lèi)取代物、稠環(huán)芳烴等實(shí)際樣品的分離，實(shí)驗(yàn)