新型BN(Si、C)有機先驅(qū)體的合成與表征.pdf

1、氮化硼因其良好的耐熱性和抗熱震性,出色的透波性能,可以用于制備高性能的透波材料,滿足航天透波材料的應用需求。氮化硼纖維因此成為航天用陶瓷基復合材料的一種重要增強體,是當今國內(nèi)外材料科學研究者重點研究的方向。目前有機先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是制備氮化硼纖維和塊體材料的有效方法,獲得可紡性良好的先驅(qū)體是制備高性能氮化硼纖維的關(guān)鍵。本文選用三氯硼吖嗪(TCB)/N-甲基苯胺/二氯甲基硅烷和TCB/N-甲基苯胺/二氯二甲基硅烷兩個體系對BN(Si、C)先驅(qū)

2、體進行制備和研究。
　　以BCl3作為B源,NH4Cl作為N源,甲苯為溶劑,通過合理提高BCl3的通入速率,改進既有工藝,成功制備了TCB,改進后工藝可縮短反應時間1～2h。以TCB作為B源和N源,嘗試采用TCB/N-甲基苯胺/二氯甲基硅烷體系和TCB/N-甲基苯胺/二氯二甲基硅烷體系合成了BN(Si、C)先驅(qū)體,但該先驅(qū)體不能夠熔融紡絲。本文對封端反應時間、交聯(lián)反應時間、交聯(lián)反應溫度、減壓蒸餾溫度以及原料的摩爾配比進行了研究,提

3、出先驅(qū)體的聚合反應機理。采用XRD、FTIR、XPS、SEM對制得先驅(qū)體的成分和結(jié)構(gòu)進行表征,得到的XRD圖譜通過標準圖譜檢索未能找到相應物質(zhì),先驅(qū)體由Si、B、C、N、O、Cl元素組成,FT-IR圖譜表明先驅(qū)體分子結(jié)構(gòu)與設(shè)計相同。
　　本文測試了BN(Si、C)先驅(qū)體的熱分解性能并對其在氮氣氣氛下不同溫度和保溫時間熱解所獲得產(chǎn)物進行化學成分分析,微觀表面形貌分析和結(jié)構(gòu)表征。熱重分析結(jié)果表明1200℃時陶瓷產(chǎn)率為32％左右。經(jīng)過高