固體堿催化精餾元件La2O3-AAO的制備與研究.pdf

1、催化精餾是將非均相催化反應(yīng)與精餾分離集中于一體的綜合操作單元，是綠色、節(jié)能的新型化工過程強(qiáng)化技術(shù)。其中，催化精餾元件的開發(fā)及利用是目前研究的關(guān)鍵，合理的催化劑不但有助于拓寬催化精餾技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，更能夠凸顯這項(xiàng)技術(shù)的優(yōu)越性，達(dá)到節(jié)能減排、可持續(xù)發(fā)展的目的。
　　研究表明，經(jīng)過負(fù)載的催化劑存在較高的有效因子，活性組分的利用率及催化劑自身的穩(wěn)定性都得到大大提高。并且，傳統(tǒng)催化精餾過程中，常用的催化劑是離子交換樹脂，使用溫度范圍限定在6

2、0℃～120℃，負(fù)載后的催化劑溫度范圍限定得較為寬泛（這主要根據(jù)載體的種類），而在催化精餾技術(shù)中，催化劑適用于較寬的溫度范圍則意味著可以應(yīng)用于更多反應(yīng)中。針對以上問題，考慮到拉西環(huán)具有較強(qiáng)的分離傳質(zhì)性能、制作成本低、加工方便等優(yōu)點(diǎn)，所以確定選擇制備拉西環(huán)型固體堿催化精餾元件為研究目標(biāo)。
　　本實(shí)驗(yàn)采用文獻(xiàn)方法制備載體，以高純金屬鋁片為基質(zhì)，通過一次陽極氧化在其表面制備具有高度有序孔道的多孔氧化鋁膜(AAO)，制成拉西環(huán)。在水熱條件

3、下，將活性組分前驅(qū)體粒子負(fù)載在AAO上，煅燒后得到填料型固體堿催化劑La2O3/AAO。以AC通過自縮合生成DAA的反應(yīng)作為探測反應(yīng)，采用XRD、SEM、EDS、TEM、TGA等對催化劑自身性能進(jìn)行表征。
　　結(jié)果表明:催化劑的最佳制備條件是:n(La(NO3)3·nH2O)∶n(NH3·H2O)=1∶8，加熱溫度為160℃，煅燒溫度為550℃，煅燒時(shí)間2h。準(zhǔn)確稱取反應(yīng)物丙酮1mol，加入2.8g催化劑，保持反應(yīng)溫度為54℃，機(jī)