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1、C-S鍵的構(gòu)建是合成一些生化、藥物、材料等分子的關(guān)鍵步驟。傳統(tǒng)的構(gòu)建C-S鍵的方法通常較為苛刻,如需要高溫、當量的銅試劑、較長的反應(yīng)時間并且產(chǎn)率不高。近年來發(fā)展起來的過渡金屬催化的偶聯(lián)反應(yīng),在很大程度上克服了上述的缺點,即以含有過渡金屬鈀、鎳、銅、鐵、鈷和銦等化合物為催化劑,在適量的配體配或無配體存在下,可以實現(xiàn)較溫和條件下鹵代芳烴與硫酚(醇)之間的偶聯(lián)反應(yīng)。鑒于工業(yè)化和環(huán)保的需求,研究高效、低毒、便宜和環(huán)保的催化體系有著重要的意義。相
2、對于鈀來說,銅是一種廉價而且低毒的金屬,使用銅催化劑來實現(xiàn)交叉偶聯(lián),不僅是過渡金屬催化領(lǐng)域中的一個新動向,而且是化學工業(yè)綠色化進程中的一個挑戰(zhàn)性課題。
根據(jù)大量的文獻調(diào)研以及本課題組之前的研究基礎(chǔ),通過對影響反應(yīng)的諸多條件如銅鹽、溶劑、溫度、濃度、反應(yīng)時間等研究,我們發(fā)現(xiàn)了一種簡單、新穎、高效、經(jīng)濟的銅催化的Ullmann型C-S鍵的偶聯(lián)反應(yīng)體系:CuI(10mol%)、KF/Al2O3(2.5 equiv),在N2氣氛中
3、,反應(yīng)溫度110℃反應(yīng)時間8 h在這一條件下反應(yīng)即可得到近似當量的收率。與已有報道的同類型反應(yīng)相比,該反應(yīng)的催化效率大為提高,反應(yīng)只需8 h即可完成;催化劑價格便宜易得,不需添加任何配體;反應(yīng)的操作相對簡單;反應(yīng)條件相對溫和;同時催化體系的應(yīng)用范圍很廣,研究發(fā)現(xiàn)對于各種取代的碘代芳烴,芳香硫酚、脂肪族硫醇以及雜環(huán)化合物都能夠很好地催化偶聯(lián),產(chǎn)率很高,部分反應(yīng)幾乎是定量催化。
因此我們相信固體堿KF/Al2O3的應(yīng)用將會為有
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