三氯蔗糖的分離提純與穩(wěn)定性研究.pdf

1、三氯蔗糖是由蔗糖氯化合成的一種非營養(yǎng)型甜味劑,具有高甜度、低熱值、口感純正及穩(wěn)定性好等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于藥品、保健品及食品中。目前高純度的三氯蔗糖(純度大于98％)國內(nèi)外市場需求量大,呈現(xiàn)供不應(yīng)求的趨勢。本課題對三氯蔗糖的測定方法進(jìn)行了選取,采用不同方法提純?nèi)日崽?純度約90％),對工藝條件進(jìn)行深入研究,最后對三氯蔗糖的穩(wěn)定性進(jìn)行初步探討。
　　 比較HPLC及化學(xué)滴定法測定三氯蔗糖含量的優(yōu)劣,其中HPLC法的RSD值為0.2

2、8％(n=5),回收率為98.8％；化學(xué)滴定法的RSD值為為1.48％,回收率為93.3％,化學(xué)滴定對樣品的測定值高于HPLC測定值。
　　 采用柱層析法以硅膠為吸附劑對三氯蔗糖原料的提純工藝進(jìn)行研究,以固定相大小、洗脫劑選擇、洗脫劑配比、上樣量及流速為主要考察因素。通過對吸附試驗(yàn)及解吸附實(shí)驗(yàn)得最佳實(shí)驗(yàn)條件為:固定相硅膠的顆粒大小為200—300目,洗脫劑為V(乙醇):V(乙酸乙酯)=1:3,上樣量不大于0.12g三氯蔗糖／1g

3、硅膠,流速控制在1.0-1.5ml／min,分段收集洗脫液,真空干燥,可得到98％以上的三氯蔗糖產(chǎn)品,回收率為90.7％。
　　 采用乙酸乙酯為萃取劑對三氯蔗糖原料的水溶液進(jìn)行萃取,得到最佳工藝條件為相對于20g三氯蔗糖樣品萃取劑用量為50ml,萃取時(shí)間為20min,萃取溫度為30min,靜置時(shí)間為3h,然后采用超聲結(jié)晶法將水相結(jié)晶,可得到純度高于98％的三氯蔗糖精品。并通過研究超聲波對三氯蔗糖結(jié)晶過程的影響,得出最佳結(jié)晶條件: