基于AFM的納米結(jié)構(gòu)精確測(cè)量的方法學(xué)和標(biāo)準(zhǔn)化研究.pdf

1、本論文重點(diǎn)研究應(yīng)用原子力顯微鏡(AFM)對(duì)納米結(jié)構(gòu)(納米顆粒/納米材料/單個(gè)生物分子等)的形貌進(jìn)行精確檢測(cè)的方法學(xué),其目標(biāo)是發(fā)展與AFM針尖形貌精確測(cè)量相關(guān)的方法學(xué)、發(fā)展適用于納米結(jié)構(gòu)的形貌校正/重構(gòu)模型和適用于AFM的圖像處理新技術(shù),進(jìn)而有助于發(fā)展、建立并制定標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)方法和過程,提高對(duì)納米結(jié)構(gòu)的測(cè)量分辨率和測(cè)量精度。
　　 納米結(jié)構(gòu)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化是當(dāng)前國際納米科技領(lǐng)域的重點(diǎn)研究內(nèi)容之一。作為納米檢測(cè)技術(shù)的基本工具之一,AFM

2、已經(jīng)在研究納米尺度物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和特性方面取得了顯著的進(jìn)展,但在規(guī)范統(tǒng)一并可溯源性的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)量方面還處在起步的探索階段.。當(dāng)前實(shí)現(xiàn)基于AFM的精確測(cè)量存在許多困難和挑戰(zhàn),影響對(duì)樣品納米結(jié)構(gòu)的定量表征,其中包括:1)AFM實(shí)驗(yàn)得到的圖像是針尖形貌與樣品結(jié)構(gòu)的卷積/膨脹結(jié)果,目前還缺乏有效的方法精確標(biāo)定針尖本身的形貌；2)針尖樣品間相互作用的復(fù)雜性直接影響AFM的實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果,當(dāng)前還無法判斷并單一區(qū)分這些相互作用；3)對(duì)于柔軟的納米結(jié)構(gòu),當(dāng)前的

3、針尖樣品卷積模型還沒有將形變考慮在內(nèi)；4)此外,AFM儀器本身的特性(掃描管的非線性漂移、噪聲等)以及針尖的安裝方式等都會(huì)以不同的程度和方式影響測(cè)量結(jié)果。
　　 針對(duì)這些問題,本論文的主要研究內(nèi)容包括兩方面:1)基于新發(fā)展的有望成為一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Tip Characterizer(Tip-C),從組裝過程對(duì)Tip-C成功制備的影響、Tip-C作為標(biāo)準(zhǔn)樣品的可行性以及測(cè)量誤差分析及優(yōu)化等方面研究利用Tip-C精確測(cè)量針尖形貌的方法

4、；2)基于精確測(cè)量的針尖形貌,對(duì)幾種納米結(jié)構(gòu)(納米金顆粒、碳納米管和DNA分子)進(jìn)行測(cè)量校正,研究校正模型的可行性及修正方案,以實(shí)現(xiàn)對(duì)納米結(jié)構(gòu)的精確測(cè)量。
　　 針對(duì)應(yīng)用Tip-C開展AFM針尖精確測(cè)量的主要研究結(jié)果包括:1)新發(fā)展的Tip-C可用于無損測(cè)量有效針尖形貌,有望進(jìn)一步發(fā)展成為表征針尖形貌的標(biāo)準(zhǔn)樣品；2)提出動(dòng)態(tài)模式下AFM針尖的傾斜振動(dòng)因作為一個(gè)影響因子耦合在卷積模型中,由此建立了動(dòng)態(tài)模式下針尖一樣品的卷積物理模型

5、；3)對(duì)探針-Tip C相互作用主要參數(shù)(成像力、表面結(jié)構(gòu)、反饋等)進(jìn)行了系統(tǒng)分析,研究了相應(yīng)參數(shù)下測(cè)量到的針尖形貌的規(guī)律性變化,提出可把相位作為標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量評(píng)判的關(guān)鍵參數(shù)之一；4)結(jié)合Tip-C的特殊結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和測(cè)量變化規(guī)律,提出量化實(shí)驗(yàn)誤差的實(shí)驗(yàn)性判據(jù):5)建立了針尖傾斜振動(dòng)方式下測(cè)得的振幅-相位-距離曲線的振動(dòng)空間和表面拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)之間的關(guān)系,并用于定量分析針尖一樣品相互作用變化；5)由針尖穩(wěn)態(tài)振動(dòng)方程、針尖一樣品相互作用DMT模型和已

6、知針尖-樣品平均力方程,建立了獨(dú)立的懸臂參數(shù)組和樣品參數(shù)組之間的近似關(guān)系,理論研究了Asp的優(yōu)化條件,建立的量化關(guān)系有助于在固定樣品情況下指導(dǎo)多種懸臂的優(yōu)化參數(shù)設(shè)置與調(diào)節(jié)。
　　 針對(duì)典型納米結(jié)構(gòu)精確測(cè)量的主要研究結(jié)果包括:
　　 1)對(duì)Au和DNA的形貌校正表明,去卷積操作能極大地提高測(cè)量的可靠度,但是由于納米結(jié)構(gòu)的形變等因素,需要針對(duì)性進(jìn)行測(cè)量方法和測(cè)量條件的優(yōu)化；2)針對(duì)截面為類弧形的柔軟納米結(jié)構(gòu),提出基于接觸點(diǎn)的

7、修正Garcia校正模型,基于此模型校正后的CNT的形貌特征與TEM的檢測(cè)結(jié)果具有可比性。結(jié)合其他AFM技術(shù),有可能表征出包含內(nèi)壁層數(shù)在內(nèi)的CNT完整結(jié)構(gòu)信息；3)提出基于VSPFM技術(shù)和Tip-C的柔軟納米結(jié)構(gòu)精確測(cè)量的普適方案,并有針對(duì)性地將圖像處理中的配準(zhǔn)和疊加算法應(yīng)用于該方案面臨的漂移和噪聲問題,提示圖像處理算法可能對(duì)AFM精確測(cè)量起到重要作用。
　　 應(yīng)用AFM實(shí)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的精確測(cè)量及其標(biāo)準(zhǔn)化是一項(xiàng)多因素影響的系統(tǒng)性工