顆粒間絕緣的FE-Si基軟磁鐵芯的制備、微觀結(jié)構(gòu)與電-磁性能.pdf

1、Fe-6.5wt.％Si高硅電工鋼具有高磁導(dǎo)率，低磁致伸縮和低鐵損等優(yōu)異的軟磁性能，是電-磁轉(zhuǎn)換裝備實(shí)現(xiàn)低能耗、低發(fā)熱、微小型化、低噪聲的關(guān)鍵性材料。但因Si含量高，塑韌性低，延伸率近乎為零，軋制和成型困難，板帶材生產(chǎn)與應(yīng)用受到制約。
　　針對(duì)Fe-6.5wt.％Si高硅電工鋼板帶材脆性大，難以軋制成形的難題，本文以構(gòu)建高磁感、低鐵損的Fe-Si基軟磁鐵芯為出發(fā)點(diǎn)，分別通過微氧化法，球磨法和化學(xué)原位沉積法等包覆工藝在Fe-Si合金

2、粉末表面包覆絕緣層，制備核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末，在壓力環(huán)境下結(jié)合放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)制備顆粒間絕緣的Fe-Si基軟磁鐵芯。研究軟磁鐵芯內(nèi)微觀結(jié)構(gòu)的控制方法，以及顆粒間絕緣層對(duì)鐵芯電-磁性能的影響規(guī)律。具體研究?jī)?nèi)容和研究結(jié)果如下:
　　(1)以Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末為原料，采用SPS技術(shù)制備非晶/納米晶Fe-Si基軟磁合金，研究從非晶到納米晶微觀結(jié)構(gòu)的演變，以及相對(duì)應(yīng)的靜磁性能的變化規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn)，隨著燒結(jié)溫度

3、從480℃提高到730℃，試樣依次經(jīng)歷了非晶→α-Fe(Si）+非晶(530℃)→α-Fe(Si)+Fe23B6(680℃)物相的轉(zhuǎn)變，而飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Ms）先增加后減小，矯頑力(Hc）則呈相反變化趨勢(shì)。630℃燒結(jié)的非晶/納米晶混合結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出了最佳的磁性能:Ms為137.5emu/g，Hc為5Oe，剩磁(Mr)為1.0emu/g。研究確定完成晶化轉(zhuǎn)變的燒結(jié)溫度為730℃。過高的燒結(jié)溫度(≥680℃)易引起Fe23B6相析出，惡化合金

4、的靜磁性能。
　　(2)以單輥甩帶后的Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末為原料，采用微氧化法在Fe-Si-Cu-B-Nb非晶合金粉末表面包覆SiO2層制備Fe-Si/SiO2核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末，結(jié)合SPS燒結(jié)快速成形制備了顆粒間絕緣的Fe-Si/SiO2軟磁鐵芯。研究了不同微氧化包覆時(shí)間和SPS燒結(jié)溫度對(duì)試樣密度、微觀結(jié)構(gòu)和靜磁性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，F(xiàn)e-Si/SiO2軟磁鐵芯的晶粒尺寸和致密度均隨微氧化包覆時(shí)間延長(zhǎng)而增

5、大，軟磁性能先變差后變好，Ms的值先降低后升高，Hc的值呈相反變化趨勢(shì);在600℃～1000℃燒結(jié)溫度范圍內(nèi)，試樣的軟磁性能隨燒結(jié)溫度的增加先變好后變差。在微氧化包覆5h后經(jīng)800℃SPS燒結(jié)工藝條件下，可得到磁性能為Ms=128.8emu/g，Hc=28.3Oe，Mr=3.5emu/g的鐵芯試樣。
　　(3)以水霧化球形Fe-6.5wt.％Si合金粉末和納米級(jí)SiO2粉末為原料，通過球磨包覆和SPS燒結(jié)制備Fe-6.5wt.％S

6、i/SiO2核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末和軟磁鐵芯，研究了燒結(jié)溫度、原料配比和球磨工藝對(duì)試樣微觀結(jié)構(gòu)和電-磁特性的影響規(guī)律。在8O0℃～1250℃溫度范圍內(nèi)，隨著燒結(jié)溫度的升高，鐵芯的致密度先增大后保持不變，Hc和電阻率(ρ）逐漸降低，而Ms的值始終在一定范圍波動(dòng)。另外，隨著Fe-6.5wt.％Si/SiO2軟磁鐵芯中SiO2絕緣包覆層的質(zhì)量比降低，試樣的密度，Ms，和相對(duì)磁導(dǎo)率(μr）均增加，但由于SiO2絕緣包覆層的均勻性變差，ρ的值減小，

7、降低鐵損的效果變差。最后，與采用不銹鋼球磨罐（珠）進(jìn)行球磨包覆相比，改用瑪瑙球磨罐（珠）后，SiO2絕緣包覆層更均勻，且ρ值提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)到7.9×10-3Ω·m，鐵損也更低。相比于無絕緣層的Fe-6.5wt.％Si軟磁鐵芯(9.7×10-7Ω·m，W5/10=116.7 W/kg)，球磨包覆制備的顆粒間絕緣的鐵芯具有更高的電阻率和更低的鐵損(7.9×10-3Ω·m，37.2W/kg)。
　　(4)采用化學(xué)原位沉積工藝在Fe

8、-6.5wt.％Si合金粉末表面包覆SiO2絕緣層，制備Fe-6.5wt.％Si/SiO2核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末，結(jié)合SPS技術(shù)制備Fe-6.5wt.％Si/SiO2軟磁鐵芯，通過調(diào)節(jié)硅源的濃度(每克Fe-6.5wt.％Si消耗的正硅酸乙酯(TEOS)的體積，ml/g)控制SiO2絕緣層的厚度，研究了SiO2絕緣層厚度對(duì)鐵芯電-磁性能的影響。研究結(jié)果表明，軟磁鐵芯內(nèi)絕大部分Fe-6.5wt.％Si合金顆粒被SiO2絕緣層隔離，展示出高磁感

9、、高電阻率、良好的頻率穩(wěn)定性、低矯頑力、以及低鐵損等優(yōu)異的電-磁特性。當(dāng)TEOS的濃度從0.1ml/g增大到0.5ml/g時(shí)，試樣中SiO2絕緣層的厚度及ρ先增大后減小，而Ms，μr和鐵損的值先降低后升高。當(dāng)TEOS的濃度為0.3ml/g時(shí)，SiO2絕緣層厚度約為800nm且包覆非常均勻，試樣的綜合磁性能最佳，Ms為165emu/g，Hc為12Oe，ρ為7.6×10-5Ω·m，W5/10k僅為12.7W/kg，相比日本JFE公司采用CV