棒狀鐵氧體的制備及性能研究.pdf

1、考慮形貌和物相組成對鐵氧體磁性能的影響，本文重點研究化學沉淀-局部規(guī)整法和浸漬-局部規(guī)整法制備棒狀尖晶石型鐵氧體及浸漬-局部規(guī)整法制備棒狀NiFe2O4的形成歷程；再以自制的尖晶石型鐵氧體為原料，初步嘗試制備棒狀和/或純度較高的W型鐵氧體，研究主要合成條件對W型鐵氧體磁性能的影響。
　　以α-FeOOH和羰基多晶Fe纖維為原料經化學沉淀-局部規(guī)整法均制備出棒狀NiFe2O4。以羰基多晶 Fe纖維制備的NiFe2O4的結晶有序程度相

2、對較高且棒狀顆粒長度和長徑比顯著提高，但其雜質種類及含量相對較高。純度及雜質對磁性能的影響，使得以羰基多晶 Fe纖維制備的NiFe2O4的Ms較以α-FeOOH制備的NiFe2O4降低。但是，以羰基多晶 Fe纖維取代傳統(tǒng)針狀α-FeOOH為原料和模板制備棒狀 NiFe2O4的實現(xiàn)，為通過原料種類和尺寸調整棒狀尖晶石型鐵氧體的形貌和尺寸提供了新思路。
　　以α-FeOOH為原料和模板，經化學沉淀-局部規(guī)整法制備了棒狀、純相ZnFe2

3、O4，其顆粒長度為0.4~1.4μm，長徑比為2~15。
　　分別以α-FeOOH和羰基多晶Fe纖維為原料，經浸漬-局部規(guī)整法均制備得到棒狀NiFe2O4。前者顆粒長度為0.3~0.6μm，長徑比為6~12，Ms為30.74 emu/g，Hc為386.54Oe。后者含有少量α-Fe2O3雜質，顆粒長度約10μm，長徑比為4，Ms為36.67 emu/g，Hc為194.40Oe。盡管以鐵纖維為原料合成的NiFe2O4的純度相對較低，

4、但其結晶有序程度相對較高，顆粒長度顯著提高，故其 Ms較以α-FeOOH制備的NiFe2O4明顯提高。經XRD、FT-IR、SEM、VSM表征技術，詳細研究了浸漬-局部規(guī)整法制備棒狀 NiFe2O4的形成歷程。以α-FeOOH和鐵纖維為原料制備棒狀NiFe2O4的形成過程可分別表示為：“前驅體((NH4NO3和Ni(NO3)2包覆α-FeOOH復合物)(-H2O,-OH,-NO2,-N2O,-NH3→)α-Fe2O3+NiO→ NiFe

5、2O4”和“前驅體(NH4NO3、Ni(NO3)2和Ni(OH)2包覆 Fe纖維復合物)(+O2,-H2O,-OH,-NO2,-N2O,-NH3→)Fe3O4+NiO(+O2→)α-Fe2O3+NiO→ NiFe2O4”。
　　對比研究了α-FeOOH為原料分別經兩種方法制備的棒狀NiFe2O4。浸漬-局部規(guī)整法制備的NiFe2O4純度相對較高但顆粒長度及長徑比相對較小，因而以α-FeOOH為原料經兩種方法制備的NiFe2O4的磁

6、性能無明顯差異。對比研究了以鐵纖維為原料分別經兩種方法制備的棒狀 NiFe2O4。浸漬-局部規(guī)整法制備的NiFe2O4的結晶有序程度、顆粒長度和長徑比相對略低，但其雜質種類少且含量低，因而其 Ms（36.67emu/g）顯著高于化學沉淀-局部規(guī)整法制備的NiFe2O4的Ms（18.37emu/g）。
　　以自制棒狀NiFe2O4為原料，經浸漬-局部規(guī)整法和化學沉淀-局部規(guī)整法均合成了Ni2-W型鐵氧體。兩者均呈緊密堆積的近六角片狀

7、和不規(guī)則的片狀形貌，Ms為56.40和59.15 emu/g，Hc為519.57和628.47Oe。研究了主要因素對兩種方法合成Ni2-W的磁性能的影響。采用浸漬-局部規(guī)整法時，減小Ba/Fe(mol/mol)引起Ms逐漸增大。增大pH、減小Ba/Ni(mol/mol)或提高焙燒速率均引起Ms先增后降。Ba/Fe(mol/mol)為1:12、Ba/Ni(mol/mol)為1:1.8、pH為10、焙燒速率為3℃/min時，Ni2-W呈現(xiàn)相

8、對較高的Ms。采用化學沉淀-局部規(guī)整法時，Ba/Fe(mol/mol)對Ms無明顯影響。增大pH、延長靜置時間或提高焙燒速率均引起Ms先增后降。Ba/Fe(mol/mol)為1:11、pH為10、靜置時間為24h、焙燒速率為3℃/min時，Ni2-W呈現(xiàn)相對較高的Ms。
　　以自制的棒狀 ZnFe2O4為原料，經浸漬-局部規(guī)整法和化學沉淀-局部規(guī)整法均合成了Zn2-W型鐵氧體。兩者均呈近六角片狀且片狀顆粒緊密堆積成明顯的粗棒狀大顆

9、粒，Ms為63.50和63.14emu/g，Hc為450.16和504.50Oe。粗棒狀形貌Zn2-W的合成，初步說明以棒狀ZnFe2O4為原料和模板合成棒狀Zn2-W是可行的。研究了主要因素對兩種方法制備的Zn2-W的磁性能的影響。采用浸漬-局部規(guī)整法時，減小Ba/Fe(mol/mol)和Ba/Zn(mol/mol)或增大焙燒速率均引起Ms先增后減。增大pH則引起Ms先降后增。Ba/Fe(mol/mol)為1:13、pH為10、Ba/

10、Zn(mol/mol)為1:1.6、焙燒速率為3℃/min時，Zn2-W呈現(xiàn)相對較高的Ms。采用化學沉淀-局部規(guī)整法時，減小Ba/Fe(mol/mol)或增大pH均引起Ms先降后增。延長靜置時間或提高焙燒速率則引起Ms先增后降。Ba/Fe(mol/mol)為1:12、pH為9、靜置時間為24h、焙燒速率為3℃/min時，Zn2-W呈現(xiàn)相對較高的Ms。
　　對比化學沉淀-局部規(guī)整法，浸漬-局部規(guī)整法制備鐵氧體具有儀器簡單，操作方便，