熱壓燒結(jié)制備ZrC-SiBCN復(fù)相陶瓷的組織結(jié)構(gòu)與性能研究.pdf

1、本文通過(guò)溶膠-凝膠工藝制備納米級(jí)ZrC粉體，機(jī)械合金化法制備Si-B-C-N粉體，采用溶膠-凝膠工藝將球磨所得的Si-B-C-N粉體加入到ZrC溶膠中，進(jìn)而經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)工藝得到了ZrC/SiBCN陶瓷塊體。在合成ZrC粉體的過(guò)程中，在粉體制備的各階段都進(jìn)行了物相與微觀形貌表征。對(duì)熱壓燒結(jié)后得到的ZrC/SiBCN陶瓷塊體進(jìn)行了物相與組織結(jié)構(gòu)表征，并研究了不同的ZrC的引入量對(duì)ZrC/SiBCN陶瓷力學(xué)性能的影響。最后研究了ZrC/SiB

2、CN陶瓷的高溫氧化行為。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在溶膠-凝膠法制備ZrC粉體的原料選擇中，以正丙醇鋯Zr(PrO)4、乙酰丙酮C5H8O2、糠醇C5H6O2、濃鹽酸為原料，無(wú)水乙醇為溶劑，P123為表面活性劑和造孔劑。確定了合成ZrC鋯源（正丙醇鋯）與碳源（糠醇）的摩爾比為1:1.8，四種原料的摩爾比為正丙醇鋯：乙酰丙酮：糠醇：鹽酸=1:1:1.8:1。ZrC先驅(qū)體轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米級(jí)ZrC粉體的最佳制備工藝為1500℃保溫0.5小時(shí)，此工藝

3、下得到的ZrC粉體大小均勻，粒徑在0.5~1μm之間。經(jīng)過(guò)高能球磨后得到的2Si-B-3C-N粉體之間已經(jīng)產(chǎn)生了一定的冶金結(jié)合，從而產(chǎn)生了硬團(tuán)聚現(xiàn)象。
　　XRD結(jié)果顯示經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)制備的ZrC/SiBCN塊體的物相主要為ZrC、β-SiC、α-SiC和BCN，在TEM下進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，材料中β-SiC內(nèi)部有著高密度的孿晶和位錯(cuò)，BCN相有著非晶的湍層狀結(jié)構(gòu)。隨著ZrC/SiBCN陶瓷中ZrC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，材料的抗彎強(qiáng)度

4、和維氏硬度呈增加趨勢(shì)，而彈性模量呈下降趨勢(shì)。三組不同成分配比的ZrC/SiBCN陶瓷中，ZrC15％-SiBCN的綜合力學(xué)性能相對(duì)最好，其體積密度、抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性、彈性模量和維氏硬度分別為2.64 g/cm3、229.5±11.6 MPa、2.11±0.26 MPa?m1/2、113.37±5.2 GPa和3.36±0.57 GPa。
　　當(dāng)ZrC/SiBCN陶瓷在不同溫度氧化時(shí)，隨著ZrC/SiBCN陶瓷中ZrC含量的增多，

5、材料表面的孔洞和裂紋在逐漸增多。這一方面是由于ZrC的氧化產(chǎn)物ZrO2在1100~1500℃時(shí)得不到有效的燒結(jié)，從而不致密，孔洞較多；另一方面是ZrC氧化時(shí)生成很多自由碳，而碳在高溫下容易與O2反應(yīng)，從而進(jìn)一步導(dǎo)致材料表面的孔洞較多，加劇了O元素向材料內(nèi)部的擴(kuò)散。ZrC/SiBCN在氧化溫度低于1300℃或者1500℃短時(shí)間氧化時(shí)，表面能夠形成較致密的氧化層，從而抗氧化性能較好。在1500℃長(zhǎng)時(shí)間氧化時(shí)，由于ZrC氧化前后產(chǎn)生的較大體積