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1、液體閃爍分析是探測(cè)和定量測(cè)量放射性活度非常流行的技術(shù),具有效率高、應(yīng)用范圍廣及自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)?;谝后w閃爍計(jì)數(shù)器發(fā)展的CIEMAT/NIST效率示蹤方法是測(cè)量55Fe等純軌道電子俘獲(EC)核素活度的最佳手段。本文采用液體閃爍計(jì)數(shù)裝置-CIEMAT/NIST方法在55Fe樣品制備和測(cè)量方面做了以下研究:
1.樣品源制備條件的研究
建立了樣品源制備流程,研究了樣品制備基礎(chǔ)條件和內(nèi)容,實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了樣品源配方,考
2、查了各組分對(duì)閃爍液的兼容性,得到具備測(cè)量屬性的樣品源配比條件:以14.65ml閃爍液Ultima-Gold AB為閃爍體系基材;使用1 ml0.025mol/LEDTA-2Na加強(qiáng)樣品源的溶解度和穩(wěn)定性;配合50μg的20μg/gFe3+0.1 mol/LHCL載體保證樣品均勻性;10% CH3NO2作為淬滅劑制作套淬滅校正曲線;以及<30mg的低離子強(qiáng)度放射性溶液。對(duì)樣品源進(jìn)行了穩(wěn)定性檢驗(yàn),2h穩(wěn)定性好于0.5%,1個(gè)月穩(wěn)定性好于1%
3、。
2.樣品源質(zhì)量影響因素的研究
從本底、活度、淬滅、保存條件、計(jì)數(shù)幾何等方面研究了對(duì)樣品源質(zhì)量的影響因素,實(shí)驗(yàn)通過(guò)使用屏蔽和0℃~5℃溫度條件保存樣品的方式減小本底水平;根據(jù)計(jì)數(shù)率范圍50000~200000確定活度水平,達(dá)到統(tǒng)計(jì)誤差<0.5%;從內(nèi)在和外在兩個(gè)方面減小淬滅,控制潔凈度,控制載體溶液離子強(qiáng)度,避免化學(xué)淬滅和顏色淬滅;選擇20ml玻璃樣品瓶進(jìn)行樣品制備,有利于提高穩(wěn)定性和減小虛假計(jì)數(shù);避光保存
4、樣品,防止化學(xué)熒光和光致發(fā)光。
3.液體閃爍CIEMAT/NIST方法測(cè)量55Fe活度
實(shí)驗(yàn)使用已知活度的54Mn作為示蹤標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合測(cè)量和計(jì)算,得出55Fe淬滅校正曲線,實(shí)現(xiàn)55Fe活度測(cè)量。實(shí)驗(yàn)測(cè)量了套淬滅標(biāo)準(zhǔn)源和待測(cè)樣品源各一套,兩種核素的每個(gè)樣品多次測(cè)量的相對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差均在0.5%以內(nèi),驗(yàn)證了樣品的穩(wěn)定性和測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性。測(cè)量結(jié)果與法國(guó)LEA實(shí)驗(yàn)室參考值比較,偏差為0.18%,合成標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)展不確定度為0
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