食品及水中多元素形態(tài)分析研究.pdf

1、砷形態(tài)化合物廣泛存在于自然界中，砷的毒理性與其存在形態(tài)相關。動植物在生長過程中從環(huán)境中吸收砷化合物，由于不同地區(qū)砷形態(tài)分布的不同，可能導致動植物體內(nèi)砷化合物的分布和含量不同。無機砷的毒性強于有機砷，有機砷化合物中結合的有機官能團越多，其毒性越小。碘、溴化合物也廣泛存在于土壤、巖石、水中，溴酸根離子在體內(nèi)長期累積可致癌，而溴離子無毒;動物實驗發(fā)現(xiàn)高劑量的碘酸根離子對動物體有害，而碘離子則安全。所以對砷、碘、溴的形態(tài)化合物進行分析可以更客觀

2、的評估食品衛(wèi)生和自然環(huán)境的安全性。
　　 本文應用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)聯(lián)用技術分析了砷、碘、溴形態(tài)化合物，對食品、飲用水等基質(zhì)進行了研究。
　　 一、食品中砷形態(tài)化合物的分析
　　 (1)本文采用硝酸-水為提取劑，加熱浸提提取了大米中四種砷化合物(AsⅢ、Asv、DMA、MMA)，以HPLC-ICP-MS進行分析測定。分別考察了硝酸濃度、提取溫度、提取時間對提取效果的影響;

3、優(yōu)化了高效液相色譜條件，使各形態(tài)砷化合物實現(xiàn)基線分離，并建立了標準曲線。實驗以0.15mol·L-1(1％，v/v)硝酸為提取劑，樣本在密閉烘箱中90℃加熱2.5小時，取出后靜置冷卻、離心、過膜、上機檢測。四種砷化合物的線性范圍為0.5-400.0μg·L-1，相關系數(shù)均大于0.9990，檢出限為0.06-0.08μg·L-1，定量限為0.2-0.27μg·L-1，方法學回收率為73.7％-118.2％，相對標準偏差均小于6％，以所建立

4、的方法測定大米標準參考物質(zhì)，測定值符合參考范圍。分析測定了十種不同產(chǎn)地的大米樣本。
　　 (2)本文采用硝酸-水為提取劑，超聲輔助-HPLC-ICP-MS分析了魚肉中五種砷化合物(AsB、AsⅢ、Asv、DMA、MMA)。比較了超聲輔助萃取、烘箱加熱萃取五種砷化合物的提取效果，選取超聲輔助提取作為前處理方法?？疾炝颂崛┓N類、酸度對提取效果的影響，優(yōu)化了高效液相色譜條件。實驗以0.28mol·L-1硝酸為提取劑，超聲儀中常溫超聲

5、2小時，然后靜置冷卻、離心、取上清液過膜，以HPLC-ICP-MS檢測。五種砷化合物的線性范圍為0.5-400.0μg·L-1，線性相關系數(shù)均大于0.9990，檢出限為0.04-0.08μg·L-1，定量限為0.12-0.27μg·L-1，方法學回收率為80.0％～114.4％，相對標準偏差均小于5％。以所建方法對市售魚肉樣本中砷形態(tài)化合物進行分析測定。
　　 二、碘、溴形態(tài)化合物分析研究
　　 (1)本文采用直接進樣方

6、式以高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)測定飲用水、礦泉水中碘和溴形態(tài)。優(yōu)化了高效液相色譜條件，使四種離子達到基線分離，并考察了碘標準溶液的保存方式。IO3ˉ和Iˉ的線性范圍為0.5-200.0μg·L-1，BrO3ˉ、Brˉ的線性范圍為2.5-200.0μg·L-1，線性相關系數(shù)均大于0.9990，四種離子的檢出限為0.1-0.75μg·L-1，定量限為0.4-2.5μg·L-1，方法學回收率為91.0％-11