牛奶中有害元素測(cè)定及形態(tài)分析.pdf

1、牛奶中所含的各種營養(yǎng)元素，與人體營養(yǎng)需求模式最為相似，且易于消化吸收。牛奶是人們?nèi)粘２豢扇鄙俚臓I養(yǎng)品之一，因此分析牛奶中微量元素非常重要，這不僅因?yàn)槲⒘吭乜芍甘经h(huán)境污染狀況，也是有毒金屬進(jìn)入人體的重要途徑。 電感耦合等離子體光譜(ICP-OES/MS)以其檢測(cè)限低、精密度高、選擇性好、基體效應(yīng)小、線性范圍寬和多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)得到了廣泛的應(yīng)用。但是隨著科學(xué)的發(fā)展僅靠ICP-OES/MS常規(guī)檢測(cè)已不能滿足研究要求，將ICP-O

2、ES/MS與其它分析手段聯(lián)用起來可以在一定程度上將兩者優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，進(jìn)而提高分析性能，滿足分析要求。 作為原子光譜/質(zhì)譜分析中的進(jìn)樣技術(shù)之一的氫化物發(fā)生法(HG)，由于其采用化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)了待測(cè)組分與大量基體分離，一方面使其測(cè)定可在無基體光譜干擾下進(jìn)行，另一方面樣品以氣體的方式引入，進(jìn)樣效率大幅度的提高，大大提高了分析的靈敏度,已成為強(qiáng)有力的分析工具之一。氫化物發(fā)生與ICP-OES聯(lián)用技術(shù)擴(kuò)展了ICP-OES對(duì)氫化物形成元素的檢測(cè)

3、能力，可使氫化物形成元素的檢出限改善1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，并且?guī)缀跸烁蓴_，從而開辟了解決復(fù)雜基體樣品分析新途徑。 毛細(xì)管電泳(CE)具有分離效率高、分析速度快、分析模式多、試劑模式多、試劑用量少、應(yīng)用范圍廣、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，成為復(fù)雜體系中成分分析的重要分析方法之一。將CE-ICP-OES聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了CE分離效能高和ICP-OES具有多元素同時(shí)測(cè)定和檢出限低，線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，為復(fù)雜樣品的元素形態(tài)分析提供了一種強(qiáng)有力的分析手段。

4、 本論文將ICP-OES與氫化物發(fā)生和毛細(xì)管電泳聯(lián)用應(yīng)用于牛奶中有害元素測(cè)定、鉛烷發(fā)生機(jī)理和鋁形態(tài)分析中，論文的主要內(nèi)容及研究結(jié)果如下： 1.建立了簡單、快速的微波消解-氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體光發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定牛奶中的砷、硒、銻和鉍。牛奶樣品經(jīng)微波消解、趕酸后，在沸水浴中用6 mol/L鹽酸預(yù)還原硒40min，在室溫下用鹽酸羥胺預(yù)還原砷和銻。用酒石酸和檸檬酸消除牛奶樣品中共存元素的干擾。砷、硒、銻和鉍的檢出限分別

5、為0.24μg/L，0.12μg/L，0.06μg/L和0.02μg/L；樣品的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.0％、5.7％、4.3％和3.8％。 2.為了闡明在Pb(II)-NaBH4-K3Fe(CN)6體系中鉛烷發(fā)生機(jī)理，研究在K3Fe(CN)6參與下Pb(II)和NaBH4反應(yīng)的中間產(chǎn)物。產(chǎn)生的鉛烷用連續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體光發(fā)射光譜法檢測(cè)?；趯?shí)驗(yàn)結(jié)果，機(jī)理可描述如下：1)Pb(II)和NaBH4反應(yīng)生成鉛烷和黑

6、色單質(zhì)鉛沉淀；2)此黑色鉛被K3Fe(CN)6氧化并形成Pb2[Fe(CN)6]絡(luò)合物，Pb2[Fe(CN)6]進(jìn)一步與NaBH4反應(yīng)生成黑色鉛和更多的鉛烷；3)進(jìn)行下一輪循環(huán)反應(yīng)，黑色鉛不斷產(chǎn)生和不斷被K3Fe(CN)6氧化形成Pb2[Fe(CN)6]絡(luò)合物。總之，在Pb(II)-NaBH4-K3Fe(CN)6體系中，黑色單質(zhì)鉛和Pb2[Fe(CN)6]絡(luò)合物是產(chǎn)生鉛烷的關(guān)鍵中間產(chǎn)物。 3.把毛細(xì)管電泳－電感耦合等離子體光發(fā)射