生脈飲中有效成分和金屬元素的測定及農(nóng)藥殘留的分析.pdf

1、目的：
　　 測定生脈飲中有效成分和金屬元素的含量，分析生脈飲及其成方制劑中的農(nóng)藥殘留，為生脈飲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)。
　　 方法：
　　 1、本研究以經(jīng)典古方生脈飲為研究對象，采用L9（34）正交表安排實驗，對乙醇濃度、溶劑用量、提取時間、提取次數(shù)4個因素進行了考察，選取浸膏得率和五味子乙素的含量作為指標(biāo)。采用高效液相色譜法測定生脈飲中五味子乙素的含量。同時測定了不同劑型生脈飲成方制劑中五味子乙素和三種人

2、參皂苷的含量。采用薄層色譜法分別對生脈飲中五味子乙素和三種人參皂苷進行了鑒別。
　　 2、本研究采用火焰原子吸收光譜法測定了生脈飲中Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Na、Cd九種金屬元素的含量，對比人參方和黨參方生脈飲中金屬元素的含量差異。
　　 3、采用氣相色譜法對生脈飲及其成方制劑中敵敵畏、α-BHC、β-BHC、pp'-DDE、pp’-DDD、五氯硝基苯、毒死蜱、甲基對硫磷、對硫磷、甲氰菊酯、氯菊酯等11種

3、農(nóng)藥的殘留進行了測定，制定藥品中對人體有害成分的限量。
　　 結(jié)果：
　　 1、通過正交實驗結(jié)果直觀分析、方差分析和綜合評價方法確定最佳提取工藝為10倍量的85％乙醇提取1次，提取1.5h。建立了測定生脈飲中五味子乙素的高效液相色譜法，采用Diamonsil-C18（250mm×4.6mm，5μm），流動相為甲醇-乙腈-水（50:30:20，v/v/v），流速為1.0mL·min-1，檢測波長254nm，柱溫室溫，進樣量

4、20μL。實驗結(jié)果表明，五味子乙素在1～80μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9994，平均回收率為97.8％，RSD為1.7％。建立了薄層色譜法鑒別五味子乙素和三種人參皂苷，實驗結(jié)果表明，方法簡便，快速，滿足定性分析的要求。
　　 2、本研究分別考察了浸漬，煎煮和超聲三種提取方法對中藥元素提取率的影響，結(jié)果選取煎煮法提取生脈飲；本研究考察了恒溫和程序升溫兩種消解體系，比較結(jié)果選取了程序升溫體系。實驗結(jié)果表明，各元素線性

5、關(guān)系，精密度和回收率均滿足測定要求，該法操作方便，成本低，可用于生脈飲中金屬元素的含量測定方法。
　　 3、本研究采用液液萃取法對8個樣品進行了農(nóng)藥殘留的分析，其中3個樣品中檢出有機氯農(nóng)藥，但均低于限量標(biāo)準(zhǔn)，而有機磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥并未檢出。實驗結(jié)果表明，11種農(nóng)藥的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9962，樣品加樣回收率在80～120％之間，生脈飲及其成方制劑通過該方法測定回收率良好。
　　 結(jié)論：本研究建立的定性、